Determinación de azúcares en el tabaco por cromatografía iónica
Determinación de azúcares en el tabaco mediante cromatografía iónica
Los azúcares solubles en agua son principalmente glucosa, fructosa y sacarosa, que son azúcares comunes en el tabaco y desempeñan un papel muy importante tanto en la calidad del tabaco y de los productos derivados del tabaco como en el sabor y el gusto de los cigarrillos.
En este trabajo se utiliza una cromatografía iónica para determinar el contenido de azúcar soluble en agua. Los experimentadores utilizan la cromatografía iónica IC6300 con un detector de amperios. Eluyente: NaOH y acetato de sodio. Este método, que consiste en un pretratamiento simple, con una buena recuperación y una alta sensibilidad, es adecuado para la determinación de azúcares solubles en agua.
Palabras clave: productos de tabaco; azúcares; cromatografía iónica
1. Sección de experimentación
1.1 Instrumentos y reactivos
Cromatografía iónica Wayeal serie IC6300
Cromatografía iónica: cromatografía iónica Wayeal serie IC6300 con detector de amperios (electrodo de trabajo Au)
Muestreador automático: AS2800
Columna de azúcar: 250 mm x 4,0 mm
D-(+) Glucosa anhidra (99%);
Fructosa (99%);
E-(+) Sacarosa, AR;
Ácido benzoico (99%);
Jeringa desechable (2 ml)
Filtro de jeringa para sistema de agua
Balanza electrónica de una diezmilésima
El agua se prepara mediante el purificador de agua ultrapura de Wayeal con una conductividad de 18,2 MΩ - cm (25 ℃).
1.2 Parámetros del instrumento
Columna de azúcar: 250 mm x 4,0 mm
Temperatura: 30℃
Temperatura del detector: 35 ℃
Eluyente: 250 mM de NaOH en A; 50 mM de NaOH en B; acetato de sodio 1 M en C; agua pura en D; elución en gradiente;
Caudal: 0,3 ml/min
Modo de pulso de detección de amperios: electrodo de Au, azúcares, potencial cuaternario
Volumen de inyección: 25 uL
1.3 Pretratamiento de la muestra
Tabaco curado al humo: 0,1 g de muestra (precisión de 0,1 mg) en un matraz cónico de 250 ml, añadir 200 ml de solución de ácido benzoico al 0,1 %, tapar y colocar en una celda ultrasónica durante 30 minutos, luego la solución se detecta en una máquina después de pasar a través de una membrana de filtro de 0,22 μm.
Cigarro: 0,1 g de muestra (precisión de 0,1 mg) en un matraz cónico de 250 ml, agregue 50 ml de solución de ácido benzoico al 0,1 %, coloque la tapa y colóquelo en una celda ultrasónica durante 30 minutos, luego la solución se detecta en una máquina después de pasar a través de una membrana de filtro de 0,22 μm.
2. Resultados y discusión
2.1 Cromatograma
Se pipetean una serie de curvas de trabajo estándar de 0,1 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,0 mg/L, 5,0 mg/L, 10,0 mg/L y 20,0 mg/L respectivamente. A continuación, se obtienen los espectros de curva estándar de superposición de puntos múltiples según las condiciones de trabajo 1.2, como se muestra en la Figura 1. Los coeficientes de correlación lineal de glucosa, sacarosa y fructosa en estas condiciones son superiores a 0,999 con buena linealidad.
Figura 1 Cromatograma superpuesto de glucosa, sacarosa y fructosa
Figura 2 Curva estándar de glucosa
Figura 3 Curva estándar de sacarosa
Figura 4 Curva estándar de fructosa
No
Compuesto
Ecuación lineal (matemática)
Coeficiente de correlación
1
Glucosa
y=3044.02000x+431.15880
0,99941
2
Sacarosa
y=896,97000x+88,82726
0,99933
3
Fructosa
y=1723,92600x+174,80090
0,99941
2.2 Resultado de muestra
Las muestras de tabaco puro y curado al humo se detectan en las condiciones de trabajo de 1.2. El cromatograma de la muestra se muestra en las figuras 5 y 6. Los picos de glucosa, sacarosa y fructosa objetivo en el cromatograma de la muestra son simétricos con una buena separación y picos que no interfieren.
Figura 5 Cromatograma del cigarro
Fig. 6 Cromatograma del tabaco curado al humo
Tabla 2. Resultados de la muestra
Muestras
compuesto
Contenido de la prueba de muestra/%
Tabaco curado al humo -1
Glucosa
1.87
Sacarosa
0,45
Fructosa
1,73
Tabaco curado al humo - 2
Glucosa
1.93
Sacarosa
0,44
Fructosa
1,65
Cigarro-1
Glucosa
0,024
Sacarosa
DAKOTA DEL NORTE
Fructosa
0,03
Cigarro-2
Glucosa
0,025
Sacarosa
DAKOTA DEL NORTE
Fructosa
0,03
3. Conclusión
Se establece un método de cromatografía iónica para la determinación de azúcar en productos de tabaco utilizando la cromatografía iónica de la serie Wayeal 6300 con un detector de amperios. Las muestras se trataron previamente y luego se separaron mediante una columna de cromatografía iónica y se cuantificaron mediante un método de estándar externo, que es capaz de realizar un análisis cualitativo y cuantitativo de los azúcares solubles en agua en las muestras. El método es simple y fácil de operar, con buena repetibilidad, sensibilidad y precisión, y se puede utilizar para la determinación del contenido de azúcar en productos de tabaco.
Determinación de seis cationes convencionales en el vino por cromatografía iónica
Determinación de seis cationes convencionales en el vino por cromatografía iónica
En este ensayo, se utiliza un cromatógrafo iónico para probar los seis cationes en el vino. El método es simple, con buena linealidad y repetibilidad estable, y cumple plenamente los requisitos de ensayo.
1El experimento.
1.1 Principales instrumentos y reactivos
Cromatógrafo iónico: serie IC6600 con detector de conductividad, supresor de cationes, muestreador automático de la serie AS3110.
Columna de cromatografía: MS-5C-P2, 4,6*250 mm, 5 μm
Columna de guardia: MS-5CG, 4*30 mm
¿ Qué pasa?+Solución estándar (1000 mg/l)
No.+Solución estándar (1000 mg/l)
NH4+Solución estándar (1000 mg/l)
- ¿ Qué?+Solución estándar (1000 mg/l)
En el caso de los productos2+Solución estándar (1000 mg/l)
¿Qué es?2+Solución estándar (1000 mg/l)
Siringa desechable (2 ml)
Membrana de filtro acuosa microporous ((0,45μm)
Columna de pretratamiento: columna RP
Vino blanco
Vino amarillo
El vino
1.2 Preparación de la solución
1.2.1 Solución estándar mixta
Pipeta 0.1 ml de Li+solución estándar (1000 mg/L) en un matraz volumétrico de 100 mL, diluir y fijar el volumen con agua, mezclar bien; preparar para Li+Solución estándar de 1,0 mg/l. Pipeta de 10 ml de NH4+Solución estándar (1000 mg/L), 10 ml de Ca2+Solución estándar (1000 mg/L), 10 ml de Mg2+solución estándar (1000 mg/L) en un matraz volumétrico de 100 mL, diluir y fijar el volumen con agua, mezclar bien; preparar una solución estándar que contenga 100 mg/L de NH4+, 100 mg/l de Mg2+, y 100 mg/l de Ca2+solución estándar mixta.
1.2.2 Solución de trabajo estándar
Pipeta 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 2mL, 5mL, 10mL, 20mL de Li+Solución estándar (1,0 mg/ L), 0,05 mL, 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 1 mL, 4 mL, 10 mL de NH4+, Mg2+, y Ca2+Solución estándar mixta (100 mg/ L), 0,05 ml, 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 0,8 ml, 1 ml, 1,5 ml y 2,0 ml de Na, respectivamente2+Solución estándar (1000 mg/L), K+solución estándar (1000 mg/l) 0,01 mL, 0,05 mL, 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 5 mL. Colocar en un conjunto de frascos volumétricos de 100 mL, diluir y fijar el volumen con agua, mezclar bien,y preparado en 8 concentraciones diferentes de la serie estándar mixta, la serie estándar de concentración de masa se muestra en el cuadro 1.
Cuadro 1 Gradiente de concentración Cuadro de la curva estándar
Tabla de gradiente de concentración de la curva estándar
Compuestos
Estándar 1
Estándar 2
Estándar 3
Estándar 4
Estándar 5
Estándar 6
Estándar 7
Estándar 8
¿ Qué pasa?+
0.001
0.002
0.005
0.01
0.02
0.05
0.1
0.2
No.+
0.5
1
2
5
8
10
15
20
NH4+
0.05
0.1
0.2
0.5
1
4
10
20
- ¿ Qué?+
0.1
0.5
1
2
5
10
20
40
En el caso de los productos2+
0.05
0.1
0.2
0.5
1
4
10
20
¿Qué es?2+
0.05
0.1
0.2
0.5
1
4
10
20
1.3 Condición de trabajo del instrumento
Columna de cromatografía: MS-5C-P2, 4,6*250 mm, 5 μm
Columna de guardia: MS-5CG, 4*30 mm
Temperatura: 40°C
Temperatura de las células de conductividad
Elulente: 22 mM MSA
Cantidad de flujo: 1,0 ml/min
Corriente del supresor: 66 mA
Volumen de la inyección: 25μL
1.4 Tratamiento previo de las muestras
Se utiliza una jeringa desechable para aspirar la muestra y pasarla a través de la columna RP del cartucho de pretratamiento y de una membrana de filtración acuosa de 0,45 μm para eliminar la materia orgánica de la muestra.y 0Membrana de filtración acuosa de.45 μm para la eliminación de partículas en la muestra.
2Resultados y discusión
2.1 Verificación de la separación
En las condiciones de trabajo 1.3 de la solución estándar mixta, los cromatogramas estándar de 9 cationes se muestran en la figura 1, y los resultados de los ensayos se muestran en la tabla 2.las formas de los picos de los nueve cationes son simétricas, y la separación de los componentes es buena.
Figura 1 Cromatograma de 9 iones estándar mezclado
Compuestos
Tiempo de conservación
Área de pico
Concentración
(mg/l)
Separación
El SNR
¿ Qué pasa?+
5.187
37.931
0.5
4.706
13499.755
No.+
6.230
45.849
2.0
2.607
14459.840
NH4+
6.937
57.247
2.5
2.879
13938.415
Las demás sustancias químicas
7.807
77.165
10
3.487
19271.353
- ¿ Qué?+
8.917
69.240
5.0
2.122
15502.730
Dimetilamina
9.680
60.338
10
6.530
11867.878
Trimetilamina
12.990
92.716
20
9.382
10502.103
En el caso de los productos2+
20.733
103.154
2.5
5.505
7213.676
¿Qué es?2+
27.818
121.626
5.0
No incluidos
5695.913
Cuadro 2 Resultado de ensayo de 9 iones de estándar mixto
2.2 Verificación de la linealidad de la curva estándar
La solución de trabajo de la serie de curvas estándar preparada en 1.2.2 se inyectó en el sistema y se analizó de acuerdo con las condiciones de trabajo de 1.3, y se obtuvo la linealidad de la curva estándar, como se muestra en el cuadro 3, con una buena linealidad.
Cuadro 3 Linealidad de la curva estándar
Compuestos
Ecuación curvilínea
Coeficiente de correlación R
Li+
y = 72.29391x-0.08781
0.99986
Na+
Y=19.99226x más 0.47697
0.99994
NH4+
Y = 0,25375x2 + 16,16416x + 1.42735
0.99999
K+
Y = 13,36620x-0.31093
0.99999
Mg2+
Y es 37.96758x-2.36348
0.99996
Ca2+
Y es 23.39661x-1.85857
0.99986
2.3 Pruebas de muestras
Las muestras de vino blanco, vino amarillo y vino se ensayan de acuerdo con el método de pretratamiento de la muestra 1.4 y los espectros de ensayo se muestran en las figuras 3, 4 y 5.y los datos se muestran en el cuadro 4 siguiente.
Fig. 3 Cromatograma de vino blanco de 6 inyecciones repetidas
Fig. 4 6 inyecciones repetidas Cromatograma de vino diluido 20 veces
Fig. 5 6 Inyecciones repetidas Cromatograma de vino amarillo diluido 20 veces
Cuadro 4 Datos de ensayo
Muestra
¿ Qué pasa?+(mg/l)
No.+(mg/l)
NH4+(mg/l)
- ¿ Qué?+(mg/l)
En el caso de los productos2+(mg/l)
Ca2+ ((mg/L)
Vino blanco
0.0019
2.44
0.576
0.128
0.191
0.627
Vino amarillo
0.0108
32.123
150.703
281.49
74.55
114.137
El vino
0.0097
43.727
11.314
694.748
51.575
47.377
Nota: Las desviaciones estándar relativas (RSD) de los tiempos de retención y las áreas de pico de los seis cationes fueron de 0,014% a 0,063% y de 0,223% a 1,415%, respectivamente,y las recuperaciones aumentadas estaban en el rango de 840,5% a 108%.
3Conclusión
La cromatografía iónica para la determinación de seis cationes en el vino muestra una buena separación, una buena linealidad, una repetibilidad estable y una alta sensibilidad.Puede cumplir plenamente los requisitos para el ensayo de los seis cationes en el vino.
Localización de averías de la cromatografía de líquido del alto rendimiento (CLAR)
Solución de problemas de la cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC)
Hay muchos instrumentos de ensayo utilizados en el laboratorio, y la cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC) es uno de ellos.citando la teoría de la cromatografía gaseosaEste artículo le dará una breve introducción a la cromatografía, características, causas de fallo,y métodos de tratamiento de cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC).
Introducción de la cromatografía líquida de alto rendimiento
El cromatógrafo líquido de alto rendimiento (HPLC) es un instrumento basado en el principio de la cromatografía líquida de alto rendimiento,que se utiliza principalmente para analizar compuestos orgánicos menos volátiles e inestables térmicamente con alto punto de ebullición y gran peso molecularSe compone de botellas de disolvente, bomba, inyector de muestras, columna cromatográfica, detector, registrador y estación de trabajo.
¿Cómo funciona la cromatografía líquida de alto rendimiento?
La fase móvil en el depósito se bombea en el sistema por una bomba de alta presión, y la solución de muestra pasa a través de un inyector de muestra y luego entra en la fase móvil,que carga la solución de muestra en una columna cromatográfica (fase estacionaria)Debido a que los diversos componentes de la solución de muestra tienen diferentes coeficientes de distribución en las dos fases, cuando se mueven relativamente en las dos fases,después de repetidos procesos de distribución por adsorción-desorción, la velocidad de movimiento de cada componente es muy diferente, y los componentes se separan en componentes individuales que salen de la columna a su vez.la concentración de la muestra se convierte en señal eléctrica y se transmite al registrador, y los datos se imprimen en forma de cromatograma.
Aplicaciones de la cromatografía líquida de alto rendimiento
El HPLC se utiliza ampliamente en alimentos, productos farmacéuticos, medio ambiente, agricultura e investigación científica
1Aplicación en el análisis ambiental:
Puede utilizarse para el análisis de hidrocarburos aromáticos cíclicos (HAP), residuos de plaguicidas, etc.
2Aplicación en el análisis de alimentos:
Se puede utilizar para el análisis de nutrición de los alimentos, análisis de aditivos alimentarios, análisis de contaminantes alimentarios, etc.
3Aplicación en ciencias de la vida:
Purificación, separación y determinación de sustancias de peso molecular en ciencias de la vida, ingeniería genética, química clínica, biología molecular,y la bioquímica pueden ser estudiados a nivel molecular.
4Aplicación en el examen médico:análisis y determinación de metabolitos en los fluidos corporales, farmacocinética, seguimiento clínico de fármacos, etc.
5Aplicación en el análisis inorgánico:análisis de aniones y cationes, etc.
Defectos comunes y métodos de tratamiento de la cromatografía líquida de alto rendimiento
Descripción del fallo
Análisis de las causas
Solución
El indicador de estado del panel frontal no se ilumina
Fallo de la conexión del cable
Abre el chasis y vuelve a conectar con fiabilidad
El módulo de alimentación de conmutación no puede funcionar y suministrar energía
Reemplazar el módulo de alimentación de conmutación
Intensidad de la señal demasiado baja
Las burbujas se generan en la célula de flujo
Lavar la célula de flujo y desgasificar la fase móvil
Fallo inmediato de la lámpara de deuterio
No se puede encender la lámpara de deuterio.
Si no se puede eliminar el fallo, reemplace la lámpara de deuterio.
Solución común de problemas del muestreo automático
Descripción del fallo
Análisis de las causas
Solución
No es normal- la inicialización eléctrica del instrumento;
El optoacoplador de punto cero del motor horizontal falla.
1Reinicie el instrumento.
2Compruebe la cámara de la muestra para cualquier obstáculo.
3. Compruebe el sensor en la posición correspondiente para cualquier fenómeno anormal obvio, como sueltura y rotura de la línea
4Llame al servicio postventa para resolver el problema.
El acoplador óptico de punto cero del motor vertical falla.
El optoacoplador de punto cero del motor de la bandeja falla.
Instrucciones del software: falla del optoacoplador de punto cero del motor de la jeringa.
Propuestas de software: EEPROM no puede leer ni escribir.
1Reinicie el instrumento.
2Llame al servicio postventa para resolver el problema.
El software para el proceso de inyección indicó una excepción
Instrucciones del software: Vial de muestra faltante
1Compruebe si la posición del vial de muestra es consistente con la posición de configuración del software.
2Reinicie el instrumento.
3Llame al servicio postventa para resolver el problema.
El software le dice: La puerta está abierta.
1Compruebe si la puerta está cerrada normalmente.
2Compruebe el sensor de la puerta por anomalías.
3Reinicie el instrumento.
4Llame al servicio postventa para resolver el problema.
Falta de línea
La luz de estado en el panel frontal no está encendida
1Reinicie el instrumento.
2. Compruebe si el cable de alimentación está conectado de manera fiable
3Compruebe si el interruptor de alimentación está encendido.
4Revisa el fusible para ver si está dañado.
5Llame al servicio postventa para resolver el problema.
El autosampler no activa el cromatograma
1. Compruebe si la línea de disparo está conectada de manera confiable
2. Compruebe si la línea de serie del instrumento está conectada de forma fiable
3. Compruebe si la luz de red del instrumento del software está parpadeando
Fallo de la línea de fluidos
Hay burbujas obvias en la jeringa durante la inyección
1. Realizar el proceso de lavado de la línea de fluido
2Compruebe si las juntas de las tuberías están sueltas.
3Revisa las juntas para detectar fugas.
4Demasiado poco líquido en el vial de muestra
Hay pequeñas burbujas en la línea de fluido durante la inyección
Poca reproducibilidad de la inyección de la muestra
1No hay procesamiento ultrasónico de la muestra
2No hay procesamiento ultrasónico en el disolvente de lavado
3Hay obvias burbujas de aire en la jeringa del tubo durante la inyección.
4El vial de muestra fue reutilizado sin limpieza.
Solución de problemas comunes de la bomba
Descripción del fallo
Análisis de las causas
Solución
Si el indicador de estado del panel delantero no está iluminado,
la conexión puede estar suelta,
Abre el caparazón y vuelve a conectar con fiabilidad.
Detección del módulo de alimentación
Modulo de alimentación de repuesto
La presión de la bomba es 0
cabeza de la bomba con aire
Abrir la válvula de purga, con la jeringa bombeando, hasta que haya líquido del flujo de la válvula vacía, y luego apretar la válvula.
Alarma de presión
Ajuste del rango límite de presión no razonable
De acuerdo con las necesidades reales de ensayo, establecer un intervalo de presión límite razonable.
El bloqueo de la tubería conduce a una presión excesiva.
Compruebe si el oleoducto está jugando después de la cabeza de la bomba.
Las fugas causan muy poca presión.
Compruebe si hay algún daño en todos los niveles de tuberías y calles después de la cabeza de la bomba.
El zumbido sigue zumbando a una frecuencia de 0.5HZ.
Motor bloqueado, alarma de límite superior de presión, alarma de límite inferior de presión, alarma de fuga de líquido.
Compruebe y determine la causa del error, y luego solucione según la situación
El zumbador hace un pitido 3 veces a una frecuencia de 1HZ y luego se detiene
Fallo del sensor de fugas, fallo del sensor de presión, fallo del ventilador, fallo del interruptor fotoeléctrico, alarma de umbral de disolvente, inicialización fallida.
Compruebe y determine la causa del error, y luego solucione según la situación
Determinación del cadmio en los alimentos mediante el método del horno de grafito por absorción atómica
Determinación del cadmio en los alimentos mediante el método del horno de grafito por absorción atómica
En este trabajo se establece un método analítico para la determinación del cadmio en los alimentos mediante el método del horno de grafito de absorción atómica, con referencia a la norma GB 5009.15-2023 Norma nacional para la seguridad alimentaria para la determinación del cadmio en los alimentos.
Palabras clave: absorción atómica, muestreo automático, alimentos, cadmio
1Método de experimento
1.1 Configuración de los instrumentos
Espectrofotómetro de absorción atómica serie AA2300
Cuadro 1 Lista de configuraciones del espectrofotómetro de absorción atómica
- No, no lo sé.
Modular
Cuánto tiempo
1
Espectrofotómetro de absorción atómica AA2310
1
2
Horno de grafito
1
3
Muestreo automático
1
4
Circulador de agua de enfriamiento
1
5
Argón de alta pureza
1
6
Tubo de grafito
1
1.2 Reactivos y material de ensayo
1.2.1 Solución de ácido nítrico (1+99):Pipetear 10 ml de ácido nítrico, añadirlo lentamente a 990 ml de agua y mezclar bien.
1.2.2 Cd Soluciones estándar: 100 mg/l
1.2.3 Una de cada diez mil balanzas analíticas
1.2.4 Centrifugadora
1.3 Tratamiento previo de las muestras
Tomar una muestra de 0,05 g o más (entre 0,05 y 0,05 g).0.08), y añadir 10 ml de ácido nítrico diluido al 3% a la muestra. Agitar durante 5 minutos y centrifugar a 8000 r/min durante 12 minutos. Tomar el supernatante y probar en la máquina.
2Resultados y discusión
2.1 Condiciones espectrales del cadmio
Método de calentamiento
Método de horno de grafito
Método de ensayo
Altura del pico
Volumen de la inyección
20 μl
Ancho de banda espectral
0.4nm
Longitud de onda característica
228.8nm
Método de encendido
AA-BG
Corriente de la luz
3 mA
2.2 Prueba de curva estándar y cromatograma de muestra
Cuadro de concentración de gradiente de la curva estándar ((ng/mL)
Punto de curva
1
2
3
4
Solución estándar de cadmio
0.40
1.20
1.60
2.00
2.3 Linealidad de la curva estándar
3Conclusión
Según los resultados experimentales, el coeficiente de correlación lineal del cadmio en el rango de concentración de 0,40 a 2,00 ng/mL es superior a 0.999El método es preciso, fiable y sensible, y puede utilizarse para la determinación del cadmio en los alimentos.
Determinación del alcohol de azúcar en los alimentos mediante cromatografía líquida de alto rendimiento
Determinación del alcohol de azúcar en los alimentos mediante cromatografía líquida de alto rendimiento
1Método y principio
Determinado mediante cromatografía líquida de alto rendimiento con un detector RID y cuantificado mediante un método estándar externo.
2Configuración de los instrumentos y métodos experimentales
2.1 Configuración de los instrumentos
- No, no es así.
Configuración del sistema
Cuánto tiempo
1
P3210B Bombas de gradiente de alta presión binarias
1
2
CT3210 Horno de columna
1
3
AS3210 Muestreo automático
1
4
Detector de RI
1
5
4.6*250 mm 5 μm Columna de aminoácidos
1
6
Estación de trabajo SmartLab
1
Cuadro 1 Lista de configuraciones
2.2 Método experimental
2.2.1 Preparación de reactivos y estándares
- No, no es así.
Reactivos
Purificación
1
Acetonitrilo
Cromatográficamente puro
2
4 tipos de mezclas de edulcorantes
40 g/l
Cuadro 2 Lista de reactivos y normas
Curva estándar: el estándar mezclado (40 mg/ml) de los cuatro edulcorantes se diluyó con agua hasta una concentración de 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml.0 mg/mL serie de curvas de trabajo de concentración.
2.22 Condiciones de cromatografía
Columna de cromatografía
Columna de aminoácidos, 4,6*250 mm, 5 μm
Fase móvil
Acetonitrilo: agua = 80:20
Tasa de flujo
1 ml/min
Temperatura
30 °C
Temperatura de la célula
40 °C
Volumen de la inyección
20 μl
Cuadro 3 Condiciones de cromatografía
2.2.3 Tratamiento previo de las muestras
Las muestras de bebidas no proteicas no deben ser inferiores a 200 ml y deben colocarse en un recipiente hermético después de haberse mezclado completamente.y fijar el volumen a 50 ml con agua, se agitan bien y se detectan en una máquina después de pasar a través de una membrana de filtro de 0,22 μm.
3Resultados experimentales
3.1 Adecuación del sistema
Figura 1 Cromatograma de mezcla de edulcorantes estándar de 6,0 mg/mL
Las notas:Como muestra la figura, hay picos de buena forma de eritritol, xilitol, sorbitol y maltitol, y no hay otros picos alrededor de los picos objetivo, que cumplen con los requisitos experimentales.
3.2 Linealidad
Figura 2 Curva estándar del eritritol
Figura 3 Curva estándar del xilitol
Figura 4 Curva estándar del sorbitol
Figura 5 Curva estándar de la maltosa
Las concentraciones de las curvas estándar de mezcla de los cuatro edulcorantes son 1,6 mg/mL, 2,4 mg/mL, 3,2 mg/mL, 4,0 mg/mL, 4,8 mg/mL y 6,0 mg/mL.los coeficientes de correlación lineal de las curvas estándar de cuatro edulcorantes son superiores a 0.999, que cumplió con los requisitos experimentales.
3.3 Repetibilidad
Figura 6 Cromatograma de repetibilidad de 6 inyecciones de 3,2 mg/mL Estándar de mezcla de edulcorantes
Tiempo de conservación
- No, no es así.
El eritritol
El xylitol
El sorbitol
El maltitol
1
8.407
11.365
15.637
36.644
2
8.414
11.374
15.638
36.658
3
8.415
11.377
15.644
36.645
4
8.412
11.374
15.638
36.635
5
8.426
11.391
15.670
36.696
6
8.436
11.405
15.680
36.701
RSD (%)
0.128
0.128
0.120
0.077
Cuadro 4 6 Inyecciones de la repetibilidad del tiempo de retención
Área de pico
- No, no es así.
El eritritol
El xylitol
El sorbitol
El maltitol
1
228.976
239.243
234.601
224.837
2
230.029
238.083
239.130
224.900
3
224.656
237.784
236.914
222.373
4
227.415
239.595
238.192
222.414
5
227.455
240.591
238.963
223.679
6
228.492
239.876
237.412
227.865
RSD (%)
0.809
0.450
0.705
0.913
Cuadro 5 6 Inyecciones de repetibilidad de área pico
Nota: Como muestra la tabla, el tiempo de retención RSD del eritritol, xilitol, sorbitol y maltitol es de 0,128%, 0,128%, 0,120%, 0,077%, y la repetibilidad del tiempo de retención fue inferior al 0,2%,que cumplió con los requisitos experimentalesLas RSD de la zona pico del eritritol, xilitol, sorbitol y maltitol son 0,809%, 0,450%, 0,705% y 0,913%.que cumplió con los requisitos experimentales.
3.4 Límites de detección
Figura 7 Cromatograma de 1,6 mg/mL para mezclar el edulcorante
Nota: Como se muestra en la figura 7, la concentración de 1,6 mg/ml de mezcla de edulcorantes estándar, el triple SNR se calcula a partir de los límites de detección de eritritol, xilitol, sorbitol y maltitol que son 0.01 mg/mL, 0,012 mg/ ml, 0,015 mg/ ml y 0,03 mg/ ml, que cumplen los requisitos experimentales.
3.5 Bebidas no proteicas de marca
Figura 8 Cromatograma de una bebida de marca en 2 inyecciones
Muestras
Área de pico
Muestra 1
209.594
Muestra 2
209.001
Valor medio aritmético
209.298
Cuadro 6 2 Inyecciones para una bebida de marca
Como muestra el cromatograma, se detecta eritritol en una bebida de marca y no se detecta xilitol, sorbitol y maltitol.Los datos del cuadro son los resultados de dos ensayos con una diferencia absoluta de 00,14% de la media aritmética, que es inferior al 10% del requisito estándar.
3.6 Atención
Dado que el detector del índice de refracción diferencial es sensible a la densidad de la solución, se recomienda que la fase móvil se premezcle al realizar el experimento.
4 Conclusión
El método analítico introducido en el presente artículo hace referencia a la norma nacional GB 5009.279-2016 (Determinación del xilitol, el sorbitol, el maltitol y el eritritol en los alimentos),mediante el uso de un cromatógrafo líquido de alto rendimiento de la serie Wayeal LC3200 con detector RIDLos resultados experimentales mostraron que la prueba adaptativa del sistema de eritritol, xilitol, sorbitol y maltitol, los picos son buenos y no hay otros picos alrededor de los picos objetivo.Los RSD para el tiempo de retención son 0.128%, 0.128%, 0.120% y 0.077%, todos menos de 0.2%. Las RSD del área de pico son 0.809%, 0.450%, 0.705%, 0.913% y menos de 1%. SNR = 3 como límite de detección, luego límites de detección de eritritol,el xylitol, el sorbitol y el maltitol son 0,01 mg/mL, 0,012 mg/mL, 0,015 mg/mL y 0,03 mg/mL respectivamente. La diferencia absoluta entre las dos mediciones es del 0,14% de la media aritmética,que es inferior al 10% del requisito estándarTodos los datos anteriores muestran que los resultados satisfacen los requisitos experimentales.
Determinación del tirosol en el vino mediante cromatografía líquida de alto rendimiento
Determinación del tirosol en el vino mediante cromatografía líquida de alto rendimiento
1Configuración de los instrumentos y métodos de experimentación
1.1 Configuración de los instrumentos
Cuadro 1 Lista de configuraciones de la cromatografía líquida
- No, no lo sé.
Módulo
Cuánto tiempo
1
P3210B Sistema de bomba binario
1
2
CT3400 Horno de columna
1
3
AS3210 Muestreo automático
1
4
Detector de rayos UV 3210
1
5
C18 Columna, 4,6*250 mm 5 μm
1
6
Estación de trabajo SmartLab
1
1.2 Método de experimento
1.2.1 Preparación del reactivo
- No, no lo sé.
Reactivos
Purificación
1
El metanol
Grado cromatográfico
2
Estándar del tirosol
El 98%
1.2.1.1 Solución de base estándar de tirosol (1000 mg/l): Se toma la cantidad adecuada de tirosol estándar, se disuelve y se fija el volumen con metanol.se preparará una solución de base estándar con una concentración de 1000 mg/l, sellados y almacenados a -4°C.
1.2.1.2 Solución de trabajo estándar de tirosol: Pipetar con precisión la cantidad adecuada de solución de trabajo estándar de tirosol, diluir con metanol para formar una serie de curvas de trabajo con concentraciones de 0.1 mg/l, 1mg/ L, 1.5mg/ L, 3mg/ L, 5mg/ L, 7.5mg/ L y 10mg/ L respectivamente.
1.2.2 Condiciones de cromatografía
Cuadro 3 Condiciones de cromatografía
Columna de cromatografía
C18 Columna 4,6*150 mm, 5 μm
Fase móvil
A: Metanol, B: Agua
Tasa de flujo
1 ml/min
Temperatura de la columna
40 °C
longitud de onda
222nm
Volumen de la inyección
10 μl
Cuadro 4 Proporción de la fase móvil
Tiempo/minuto
A. No
B. El trabajo
0
30
70
9
35
65
9.1
100
0
12
100
0
13
30
70
20
30
70
1.2.3 Tratamiento previo de las muestras
Se tomarán una cantidad adecuada de muestras de vino blanco, a través de la membrana de filtro microporous de 0,45 μm, para luego medirlas.
2Resultado experimental.
2.1 Adecuación del sistema
Figura 1 Cromatograma de 10 mg/l estándar
Cuadro 5 Datos de ensayo estándar de 10 mg/l
Compuestos
Tiempo de conservación
Altura del pico
Área de pico
Número teórico de matrícula
El tirosol
7.209
29.398
367.785
7558
Nota: A partir del cromatograma y de los datos, se puede observar que la forma del pico del tirosol es buena, no hay otros picos alrededor del pico objetivo y el número teórico de placas es alto,que cumpla los requisitos experimentales.
2.2 Curva estándar
Figura 2 Resultado del ensayo de la curva estándar
Nota: El cromatograma anterior muestra que el valor del coeficiente de correlación R de la curva del tirosol es superior a 0.999, que cumple los requisitos experimentales.
2.3 Repetibilidad
Figura 3 Cromatograma de repetibilidad de 3,75 mg/ L estándar para 6 inyecciones
Cuadro 6 Datos de ensayo de repetibilidad de 6 inyecciones para 7.5 mg/ L estándar
El tirosol
- No, no es así.
Tiempo de conservación
Área de pico
1
7.205
284.108
2
7.209
286.256
3
7.210
285.346
4
7.216
285.676
5
7.212
286.806
6
7.207
288.199
RSD (%)
0.053
0.485
Nota: De acuerdo con los datos de la tabla anterior, se puede ver que la DRA de la repetibilidad del tiempo de retención del tirosol es del 0,053% y la DRA de la repetibilidad del área pico es del 0,485%,que ambos tienen buena repetibilidadCumple con los requisitos experimentales.
2.4 Límites de detección
Figura 4 Cromatograma de ensayo de 0,1 mg/l estándar
Cuadro 7 Datos de ensayo de 0,1 mg/l estándar
Compuesto
Tiempo de conservación
Área de pico
El SNR
El tirosol
7.210
4.852
41.562
Nota: De acuerdo con los datos de la tabla anterior, el límite de detección del tirosol es de 0,0073 mg/l con una relación señal-ruido de 3 veces, lo que cumple con los requisitos experimentales.
2.5 Resultados de los ensayos de una marca de vino blanco
Figura 5 Cromatograma de ensayo de una marca de vino blanco
Cuadro 8 Datos de ensayo de una marca de vino blanco
Compuesto
Tiempo de conservación
Área de pico
Volumen de la muestra
El tirosol
7.210
4.852
0.275 mg/l
Nota: Se detectaron 0,275 mg/l de tirosol en una marca de vino blanco.
2.6 Resultado del ensayo de una marca de vino blanco con añadidos
Fig. 6 Cromatograma de ensayo de una marca de vino blanco
Cuadro 9 Datos de ensayo de una marca de vino blanco con espigas
Compuestos
Tiempo de conservación
Área de pico
Volumen de la muestra
El tirosol
7.234
71.425
1.799 mg/l
Nota: se añade 15 μl de 100 mg/l estándar en un vino blanco de 1 ml, y según la concentración de detección del vino blanco y la concentración de la mezcla, la concentración teórica es de 1,775 mg/l.A partir de la concentración de detección del cuadro anterior, la recuperación en picado es del 101,4%, lo que satisface los requisitos experimentales.
2.7 Atención
La solución de base Tyrosol Standard debe almacenarse a baja temperatura, de lo contrario su contenido disminuirá.
3Conclusión
En este artículo se presenta la determinación del contenido de tirosol en el vino blanco mediante cromatógrafo líquido Wayeal de alto rendimiento de la serie LC3210 equipado con detector ultravioleta.Los resultados experimentales mostraron que la forma máxima del tirosol es buena en la prueba de adaptabilidad del sistema., y no hay otros picos alrededor del pico objetivo, y el número teórico de placas es alto, lo que cumplió con los requisitos experimentales.999El RSD del tiempo de retención del tirosol es de 0,053% y el RSD del área de pico es de 0,485%, lo que es una buena reproducibilidad. El límite de detección del tirosol es de 0,0073 mg/L. Las recuperaciones son de 101.4% con el 1 picadoLos resultados de los datos anteriores cumplen los requisitos del instrumento para el método de ensayo.
Determinación del contenido de aciclovir mediante cromatografía líquida de alto rendimiento
Determinación del contenido de aciclovir mediante cromatografía líquida de alto rendimiento
El método analítico introducido en el presente artículo, con referencia a la edición de 2020 de la Farmacopea de la República Popular China en el método de ensayo del aciclovir,mediante el uso de un cromatógrafo líquido Wayeal de alto rendimiento de la serie LC3200 con un detector DAD.
1Configuración del instrumento y método de experimento
1.1 Configuración de los instrumentos
- No, no lo sé.
Nombre
Cuánto tiempo
1
P3210Q Bomba cuaternaria
1
2
CT3400 Horno de columna
1
3
AS3210 Muestreo automático
1
4
DAD3260 Detector de DAD
1
5
El punto de contacto es el punto de contacto.
1
6
Estación de trabajo de cromatografía
1
1.2 Método de experimento
1.2.1 Preparar los reactivos
Cuadro 2 Lista de reactivos
- No, no lo sé.
Reactivos
Purificación
1
2
3
4
5
El metanol
Ácido fosfórico
Hidróxido de sodio
Aciclovir
Las demás sustancias
Purificación cromatográfica (LC)
GR
MOS
El 98%
El 99%
1.2.1.1 Solución de ensayo: tomar 40 mg de muestra en un matraz de medición de 200 ml, añadir 2 ml de hidróxido de sodio al 0,4% para disolverlo, y luego añadir 25 ml de 0.Solución de ácido fosfórico al 1% (V/V) y diluirla con agua hasta la escala, agita bien.
1.2.1.2 Solución de referencia: Se toma 1 ml de la solución de ensayo en un matraz de medición de 100 ml, se añade 5 ml de solución de ácido fosfórico al 0,1%, se diluye con agua a escala y se agita bien.
1.2.1.3 Solución de almacenamiento de control de guanina: Se toman 10 mg de guanina de referencia en un frasco de medición de 50 ml, se añaden 5 ml de solución de hidróxido de sodio al 0,4% para disolverla y luego se añaden 5 ml de 0.Solución de ácido fosfórico al 1%, diluir con agua hasta la escala, agitar bien.
1.2.1.4 Solución de referencia de guanina: tomar 1 ml de solución de almacenamiento de referencia de guanina en un matraz de 100 ml, diluir con agua y agitar bien.
1.2.1.5 Solución adecuada para el sistema: Se toma una cantidad adecuada de cada una de la solución de referencia y de la solución de referencia de guanina, se mezcla en igual volumen y se agita bien.
1.2.2 Condición de cromatografía
Cuadro 3 Condiciones de cromatografía
Columna de cromatografía
Columna de cromatografía Nova Atom PC18 de 4,6*250 mm y 5 μm
Fase móvil
Fase A móvil: agua
Fase B móvil: metanol
Tasa de flujo
1 ml/min
Temperatura de la columna
35°C
longitud de onda
254 nm
Volumen de la inyección
20 μl
Cuadro 4 Relación de fase móvil
Tiempo (min)
Fase A móvil
Fase B móvil
0
94
6
15
94
6
40
65
35
41
94
6
51
94
6
2Resultado del experimento.
2.1 Solución de idoneidad del sistema
Figura 1 Cromatograma de ensayo de la solución de idoneidad del sistema
Solución de idoneidad del sistema de datos de ensayo
- No, no lo sé.
Compuesto
Tiempo de conservación
Área de pico
Número teórico de la placa
Separación
1
Las demás sustancias
5.698
138.675
17173
12.334
2
Aciclovir
8.425
139.902
15786
No incluidos
Nota: A partir del gráfico anterior y los datos de la tabla, se puede ver que el aciclovir y la guanina tienen mejores formas de pico y un alto número teórico de placas.0, que cumple los requisitos de la farmacopea.
2.2 Repetibilidad
Figura 2 Cromatograma de repetibilidad de 6 inyecciones de adecuación del sistema
Cuadro 6 Datos de repetibilidad de 6 inyecciones de la adecuación del sistema Tiempo de retención de la solución
Muestra
- No, no lo sé.
Las demás sustancias
Aciclovir
Tiempo de conservación
1
5.698
8.408
2
5.701
8.415
3
5.705
8.411
4
5.701
8.405
5
5.705
8.401
6
5.705
8.398
RSD (%)
0.048
0.074
Cuadro 7 Datos de repetibilidad de 6 inyecciones de solución de adecuación del sistema Área máxima
Muestra
- No, no lo sé.
Las demás sustancias
Aciclovir
Área de pico
1
136.997
138.836
2
138.496
139.117
3
137.783
139.505
4
136.663
138.204
5
137.755
137.968
6
137.789
139.374
RSD (%)
0.475
0.452
Nota: De acuerdo con los datos de la tabla anterior, el RSD del tiempo de retención de guanina y aciclovir en la solución de adecuación al sistema es de 0,048% y 0,074%, y el RSD del área de pico es de 0,475% y 0.452%Los resultados de reproducibilidad son buenos y cumplen con los requisitos experimentales.
Determinación de los iones de ácido acético y sulfato en la hidroxietilcelulosa por cromatografía iónica
Determinación de los iones de ácido acético y sulfato en la hidroxietilcelulosa por cromatografía iónica
1Método de experimento
1.1 Condiciones de ensayo
Instrumento: cromatógrafo iónico de la serie IC6200 con detector de conductividad
Columna de cromatografía: NovaChrom HS-5A-P3 (4,0 mm*250 mm)
Columna de protección: NovaChrom HS-5AG (4.0 mm*30 mm)
Eluente: 18 mm KOH
Temperatura de la columna: 30°C
Tasa de flujo: 1,0 ml/min
Volumen de la inyección: 25μL
Reprimidor: supresor de aniones
1.2 Reactivos de ensayo
Normas de ácido acético: 1000 mg/l
Normas de iones sulfato: 1000 mg/l
Muestra de celulosa de hidroxietil
1.3 Elaboración de normas
Pipeta 0, 1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 0, 8 ml, 1,0 ml, 1,5 ml de solución estándar de ácido acético (1000 mg/ l), 0,2 ml, 0,5 ml, 0, 8 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2.0 ml de solución estándar de iones sulfato (1000 mg/l) en un conjunto de frascos volumétricos de 100 ml, respectivamente, y fijar el volumen con agua ultrapura, y mezclar bien.
1.4 Preparación de las muestras
Se toma una cierta cantidad de hidroxietilcelulosa en un matraz volumétrico de 100 ml y se fija el volumen con agua ultrapura, se deja reposar durante una hora hasta que la muestra se disuelva por completo.diluido a través de la columna C18, la membrana del filtro y el ensayo.
2Resultado de la prueba
2.1 Pruebas lineales
2.1.1 Ensayo lineal para los iones de ácido acético y sulfato
Las concentraciones de la serie de curvas estándar se muestran en el cuadro 1.1, y el cromatograma de superposición de varios puntos de las curvas estándar, como se muestra en la Figura 1.
Cuadro 1 Gradiente de concentración Cuadro de la curva estándar
Cuadro 1 Gradiente de concentración Cuadro de la curva estándar (mg/l)
Compuesto
Curva estándar 1
Curva estándar 2
Curva estándar 3
Curva estándar 4
Curva estándar 5
Curva estándar 6
Ácido acético
1
2
5
8
10
15
Así que42-
2
5
8
10
15
20
Figura 1 Cromatograma de superposición de varios puntos de las curvas estándar
Cuadro 2 Ecuaciones lineales de ácido acético y sulfato
- No, no es así.
Iones
Ecuaciones lineales
Coeficiente de correlación R
1
Ácido acético
Y = 6.20870x más 3.53190
0.99957
2
SO42-
Y es igual a 15.38419x-8.82943
0.99967
2.2 Pruebas de repetibilidad de muestras
De acuerdo con las condiciones cromatográficas de ¥1.1 ¥, se analizaron seis inyecciones consecutivas de muestras, y el cromatograma se muestra en la Figura 2.No hay otros picos alrededor de los iones de ácido acético y sulfato y los picos estaban bien separadosLos datos de su repetibilidad se muestran en la Tabla 3. El tiempo de retención del RSD del ácido acético es de 0.046% y el RSD del área pico es de 0.293%.542%La repetibilidad es buena.
Figura 2 Cromatograma de superposición de 6 inyecciones
Cuadro 3 Datos de repetibilidad de 6 inyecciones
Muestras
Tiempo de conservación
Área de pico
Muestras
Tiempo de conservación
Área de pico
Ácido acético en la muestra
4.431
54.35
Así que42-En la muestra
20.953
106.848
4.434
54.677
21.029
107.236
4.431
54.821
20.962
108.278
4.430
54.729
20.931
107.285
4.429
54.685
20.912
107.38
4.428
54.644
20.903
108.244
En promedio
4.431
54.651
En promedio
20.948
107.545
RSD en %
0.046
0.293
RSD en %
0.219
0.542
3Conclusión
El método establecido de cromatografía iónica para la detección de iones de ácido acético y sulfato en la celulosa hidroxietil mostró una buena separación y una reproductibilidad estable,que cumple plenamente las necesidades de la cromatografía iónica para la determinación de los iones ácido acético y sulfato.
Determinación de la 6-metilcumarina en cosméticos mediante cromatografía líquida
Determinación de la 6-metilcumarina en cosméticos mediante cromatografía líquida
1.1 Configuración de los instrumentos
Cuadro 1 Lista de configuraciones de la cromatografía líquida
- No, no es así.
Módulo
Cuánto tiempo
1
PB3210 bomba binaria
1
2
CT3400 Horno de columna
1
3
AS3210 Muestreo automático
1
4
Detector de rayos UV 3210
1
5
Para las aplicaciones de la categoría N2O
1
6
Estación de trabajo SmartLab
1
1.2 Método de experimento
1.2.1 Reactivos
Cuadro 2 Lista de reactivos
- No, no es así.
Reactivos
Purificación
1
El metanol
Grado cromatográfico
2
6-metilcumarina
El 99%
3
Fosfato de dihidrógeno de amonio
El AR
4
Ácido fosfórico
GR
1.2.1.1 Solución de base estándar de 6-metilcumarina (1000 mg/l): Se toma una cantidad adecuada de 6-metilcumarina estándar.disuelto y fijado en volumen con metanol y preparado en una concentración de 1000 mg/l de solución base estándar.
1.2.1.2 Solución de trabajo estándar de 6-metilcumarina:Pipeta una cantidad adecuada de solución base estándar de 6-metilcumarina y diluye con metanol para preparar una serie de curvas de trabajo con concentraciones de 0Se aplicarán los siguientes métodos de ensayo:
1.2.1.3 Solución tampón de dihidrógeno fosfato de sodio: Se toman 3,12 g de dihidrógeno fosfato de sodio, se añade agua para disolver y se diluye hasta 1000 ml y se ajusta el pH del ácido fosfórico a 3.5.
1.2.2 Condiciones de cromatografía
Cuadro 3 Condiciones de cromatografía
Columna de cromatografía
Para las aplicaciones de la categoría N2O
Fase móvil
A: metanol,B:solución tampón de dihidrógeno fosfato sódico
Tasa de flujo
1 ml/min
Temperatura de la columna
35°C
longitud de onda
275 nm
Volumen de la inyección
10 μl
Cuadro 4 Programa de elución por gradiente
Tiempo (min)
Fase A móvil
Fase B móvil
0
55
45
11
55
45
12
90
10
40
90
10
41
55
45
50
55
45
1.2.3 Tratamiento previo de las muestras
Tomar 1 g (con precisión de 0,001 g) de la muestra en un matraz volumétrico de 10 ml, añadir 5 ml de metanol, vorticar y agitar para mezclar completamente la muestra con la solución de extracción, extracción ultrasónica durante 20 min.,enfriado a temperatura ambiente, y luego fijar el volumen a 10 ml con metanol, mezclar y luego transferir a tubos centrífugos, centrifugados a 5000 r/min durante 5 min,y el supernatante filtrado a través del 0membrana orgánica de.45 μm, y luego se analizará.
2Resultado del experimento.
2.1 Adecuación del sistema
Figura 1 Cromatograma de normas de 10 mg/l
Cuadro 5 Datos de ensayo de las normas de 10 mg/l
Compuestos
Tiempo de conservación
Área de pico
Número teórico de matrícula
6-metilcumarina
11.168
574.285
15854
Nota:El cromatograma y los datos muestran que la 6-metilcumarina tiene una buena forma de pico, y no hay otros picos alrededor del pico objetivo, y el número teórico de placas es alto,que cumpla los requisitos experimentales.
2.2 Curva estándar
Figura 2 Resultado del ensayo de la curva estándar
Nota: El cromatograma muestra que el valor R del coeficiente de correlación de la curva de 6-metilcumarina es superior a 0.9999, que cumple los requisitos experimentales.
2.3 Repetibilidad
Figura 3 Cromatograma de repetibilidad de 3 mg/ L Estándares de 6 inyecciones
Cuadro 6 Datos de repetibilidad de 3 mg/ L Normas de 6 inyeccionesCuadro 6 Datos de repetibilidad de 3 mg/ L Normas de 6 inyeccionesel
6-metilcumarina
- No, no es así.
Tiempo de conservación
Área de pico
1
11.159
177.710
2
11.161
176.711
3
11.142
177.128
4
11.152
176.985
5
11.150
177.469
6
11.149
177.629
RSD (%)
0.061
0.222
Nota: De acuerdo con los datos de la tabla anterior, el RSD de la repetibilidad en el tiempo de retención de 6-metilcumarina es del 0,061%, y el RSD de la repetibilidad en el área máxima es del 0,222%.La repetibilidad es buena y cumple con los requisitos experimentales.
2.4 Límites de detección
Figura 4 Cromatograma de ensayo de 0,02 mg/l estándares
Cuadro 7 Datos de ensayo de las normas de 0,02 mg/l
Compuestos
Tiempo de conservación
Área de pico
El SNR
6-metilcumarina
11.153
1.208
19.296
Nota: De acuerdo con los datos anteriores, se calcula como límite de detección el 3 veces de la relación señal-ruido, y se encontró que el límite de detección de 6-metilcumarina es de 0,004 mg/L.Cumple con los requisitos experimentales.
2.5 Resultado del ensayo de una muestra cosmética
Figura 5 Cromatograma de ensayo de una muestra cosmética
Nota: No se detectó 6-metilcumarina en una muestra de cosmética.
2.6 Atención
Cuando se utilice una centrifugadora de alta velocidad, se debe tener cuidado de que los tubos estén colocados simétricamente y que la masa total de los tubos en los lados opuestos sea la misma.
3Conclusión
El método analítico introducido en el presente artículo, con referencia a las Normas técnicas y de seguridad de los cosméticos para la detección de la 6-metilcumarina,mediante cromatografía líquida Wayeal de alto rendimiento de la serie LC3200 con detector UVEl resultado del experimento muestra que la forma del pico de 6-metilcumarina es buena en la prueba de adaptabilidad del sistema, y no hay otros picos alrededor del pico objetivo.y el número teórico de placas es altoEl valor del coeficiente de correlación de la curva R es superior a 0.9999El RSD de la repetibilidad en el tiempo de retención de la 6-metilcumarina es de 0,061%, y el RSD de la repetibilidad en el área de pico es de 0,222%, lo que muestra una buena repetibilidad..004 mg/l. Todos los resultados de los ensayos anteriores cumplen los requisitos del instrumento en el método estándar.
Determinación del plomo en el vino blanco por espectrofotometría de absorción atómica
Determinación del plomo en el vino blanco por espectrofotometría de absorción atómica
En este trabajo se desarrolla un método analítico para la determinación del contenido de elementos de plomo en el vino blanco mediante espectrofotometría de absorción atómica.El plomo mostró una buena linealidad en el intervalo de concentración de 1.0-40μg/L con coeficientes de correlación lineal superiores a 0.999El intervalo de RSD para tres inyecciones es de 1,5%. La recuperación del aumento de la muestra es de 95,4%. El método es preciso, fiable y sensible para la determinación del plomo en el vino blanco.
Palabras clave: absorción atómica, muestreo automático, vino blanco, plomo
1Método de experimento
1.1 Configuración de los instrumentos
Cuadro 1 Lista de configuraciones del espectrofotómetro de absorción atómica
- No, no es así.
Modular
Cuánto tiempo
1
Espectrofotómetro de absorción atómica AA2310
1
2
Potencia del horno de grafito
1
3
Muestreo automático
1
4
Circulador de agua de enfriamiento
1
5
Argón de alta pureza
1
1.2 Condiciones de ensayo
longitud de onda: 283.3nm
Anchos de banda espectral: 0,4 nm
Corriente de la lámpara: 5 mA
Enciende: AA-BG
Volumen de la inyección: 20μL
Programa de temperatura
- No, no es así.
Temperatura (°C)
Tiempo (s)
Método de calentamiento
Sensibilidad
Gasos
Circuito de gas
1
100
10
RAMP
Bajo
Argón
0.2
2
130
20
RAMP
Bajo
Argón
0.2
3
400
15
RAMP
Bajo
Argón
1.0
4
400
10
RAMP
Bajo
Argón
1.0
5
400
3
RAMP
Bajo
Argón
0.0
6
1900
3
Paso 1
Bajo
Argón
0.0
7
2100
2
Paso 1
Bajo
Argón
1.0
1.3 Reactivos y material de ensayo
1.3.1 Solución de ácido nítrico (1+99): tomar 10 ml de ácido nítrico y añadir lentamente a 990 ml de agua y mezclar bien.
1.3.2 Solución de ácido nítrico (1+9): Se toman 50 ml de ácido nítrico y se añaden lentamente a 450 ml de agua y se mezclan bien.
1.3.3 Solución estándar de plomo: 1000 mg/l
1.3.4 Una de cada diez mil balanzas analíticas
1.3.5 Placa eléctrica caliente con pantalla digital
1.3.6 Horno de secado a temperatura constante
1.4 Preparación de las muestras
1.4.1 Solución intermedia estándar de plomo
Pipetear 0,1 ml en un matraz volumétrico de 100 ml y fijar el volumen con ácido nítrico al 1%, sacudiendo bien, preparando una concentración de 1 mg/l de solución intermedia estándar de plomo.Conservar en el refrigerador a 0°C-4°C. diluir con ácido nítrico al 1% antes de su uso.
1.4.2 Solución de trabajo estándar de plomo
Pipetar 400 μl de solución intermedia estándar de plomo en un matraz volumétrico de 10 ml y fijar el volumen con ácido nítrico al 1%, preparado con una concentración de 40 μg/l de solución estándar de plomo,Prepárenlo cuando se va a usar..
1.5 Tratamiento previo de las muestras
Digestión húmeda
Se toman 5,0 ml de la muestra líquida en un crisol de politetrafluoroetileno. Las muestras que contengan etanol se calientan en una placa caliente a una temperatura baja de 120 °C para eliminar primero el etanol.Añadir 10 ml de ácido nítrico y 0.5 ml de ácido perclórico, cubrir y disolver en una placa caliente digital (condiciones de referencia: 120 °C/0,5 h~1 h; hasta 180 °C/2 h~4 h, hasta 200 °C~220 °C).Abrir la tapa y digerir hasta que se emita humo blanco y la solución de digestión es incolora y transparente, conducir el ácido a casi seco, dejar de disolverse, enfriarse y luego diluir a 25 ml con agua, mezclar bien y repuesto.
2Resultados y discusión
2.1 Curva estándar
Se tomará una solución de trabajo estándar de plomo de 40 μg/l, según las condiciones de ensayo de 1,2 para la inyección y el análisis, el muestreo automático seleccionará la dilución automática.Tome la concentración como la coordenada horizontal y la absorbancia como la coordenada verticalEl resultado es el que se muestra en la Figura 1. La ecuación de la curva del plomo en el rango de concentración de 1,0-40 μg/L es y=0,008348*x+0.063430 con un valor R de 0.9995, que tiene una buena linealidad y cumple los requisitos experimentales.
Figura 1 Curva estándar de plomo
2.2 RSD de la muestra estándar
El valor RSD de 3 inyecciones repetidas del estándar está dentro del 1,5%, y la estabilidad del instrumento está de acuerdo con las normas experimentales.
Figura 2 Cromatograma de superposición de 32 μg/l estándar con 3 inyecciones repetidas
Cuadro 2 Datos de absorción de 32 μg/l estándar con 3 inyecciones repetidas
Punto estándar 5
Absorción
Antecedentes de la absorción
RSD (%)
32 μg/l
0.3779
0.0051
0.65
0.3762
0.0040
0.3731
0.0044
2.3 Tasa de aumento de las muestras
Se inyectan y analizan las muestras de digestión y las muestras en blanco, así como las muestras mezcladas, de acuerdo con las condiciones de ensayo de 1.2, y el cromatograma de la muestra se muestran en la Fig. 3 y el cromatograma de la muestra picada se muestran en la Fig. 4.Los datos muestran que la muestra no fue detectada y que las recuperaciones de las muestras con los picos fueron de 95Cumple con los requisitos experimentales.
Figura 3 Cromatograma de muestra
Figura 4 Cromatograma de muestra
3Conclusión
La ecuación de la curva del plomo en el rango de concentración de 1,0-40 μg/L fue y=0,008348*x+0,063430 con un valor R de 0.9995El intervalo de RSD para tres inyecciones repetidas fue de 1,5%.El método es preciso., fiable y sensible para la determinación del plomo en el vino blanco.
Determinación del plomo en el vino blanco por espectrofotometría de absorción atómica
Determinación del plomo en el vino blanco por espectrofotometría de absorción atómica
En este trabajo se desarrolla un método analítico para la determinación del contenido de elementos de plomo en el vino blanco mediante espectrofotometría de absorción atómica.El plomo mostró una buena linealidad en el intervalo de concentración de 1.0-40μg/L con coeficientes de correlación lineal superiores a 0.999El intervalo de RSD para tres inyecciones es de 1,5%. La recuperación del aumento de la muestra es de 95,4%. El método es preciso, fiable y sensible para la determinación del plomo en el vino blanco.
Palabras clave: absorción atómica, muestreo automático, vino blanco, plomo
1Método de experimento
1.1 Configuración de los instrumentos
Cuadro 1 Lista de configuraciones del espectrofotómetro de absorción atómica
- No, no es así.
Modular
Cuánto tiempo
1
Espectrofotómetro de absorción atómica AA2310
1
2
Potencia del horno de grafito
1
3
Muestreo automático
1
4
Circulador de agua de enfriamiento
1
5
Argón de alta pureza
1
1.2 Condiciones de ensayo
longitud de onda: 283.3nm
Anchos de banda espectral: 0,4 nm
Corriente de la lámpara: 5 mA
Enciende: AA-BG
Volumen de la inyección: 20μL
Programa de temperatura
- No, no es así.
Temperatura (°C)
Tiempo (s)
Método de calentamiento
Sensibilidad
Gasos
Circuito de gas
1
100
10
RAMP
Bajo
Argón
0.2
2
130
20
RAMP
Bajo
Argón
0.2
3
400
15
RAMP
Bajo
Argón
1.0
4
400
10
RAMP
Bajo
Argón
1.0
5
400
3
RAMP
Bajo
Argón
0.0
6
1900
3
Paso 1
Bajo
Argón
0.0
7
2100
2
Paso 1
Bajo
Argón
1.0
1.3 Reactivos y material de ensayo
1.3.1 Solución de ácido nítrico (1+99): tomar 10 ml de ácido nítrico y añadir lentamente a 990 ml de agua y mezclar bien.
1.3.2 Solución de ácido nítrico (1+9): Se toman 50 ml de ácido nítrico y se añaden lentamente a 450 ml de agua y se mezclan bien.
1.3.3 Solución estándar de plomo: 1000 mg/l
1.3.4 Una de cada diez mil balanzas analíticas
1.3.5 Placa eléctrica caliente con pantalla digital
1.3.6 Horno de secado a temperatura constante
1.4 Preparación de las muestras
1.4.1 Solución intermedia estándar de plomo
Pipetear 0,1 ml en un matraz volumétrico de 100 ml y fijar el volumen con ácido nítrico al 1%, sacudiendo bien, preparando una concentración de 1 mg/l de solución intermedia estándar de plomo.Conservar en el refrigerador a 0°C-4°C. diluir con ácido nítrico al 1% antes de su uso.
1.4.2 Solución de trabajo estándar de plomo
Pipetar 400 μl de solución intermedia estándar de plomo en un matraz volumétrico de 10 ml y fijar el volumen con ácido nítrico al 1%, preparado con una concentración de 40 μg/l de solución estándar de plomo,Prepárenlo cuando se va a usar..
1.5 Tratamiento previo de las muestras
Digestión húmeda
Se toman 5,0 ml de la muestra líquida en un crisol de politetrafluoroetileno. Las muestras que contengan etanol se calientan en una placa caliente a una temperatura baja de 120 °C para eliminar primero el etanol.Añadir 10 ml de ácido nítrico y 0.5 ml de ácido perclórico, cubrir y disolver en una placa caliente digital (condiciones de referencia: 120 °C/0,5 h~1 h; hasta 180 °C/2 h~4 h, hasta 200 °C~220 °C).Abrir la tapa y digerir hasta que se emita humo blanco y la solución de digestión es incolora y transparente, conducir el ácido a casi seco, dejar de disolverse, enfriarse y luego diluir a 25 ml con agua, mezclar bien y repuesto.
2Resultados y discusión
2.1 Curva estándar
Se tomará una solución de trabajo estándar de plomo de 40 μg/l, según las condiciones de ensayo de 1,2 para la inyección y el análisis, el muestreo automático seleccionará la dilución automática.Tome la concentración como la coordenada horizontal y la absorbancia como la coordenada verticalEl resultado es el que se muestra en la Figura 1. La ecuación de la curva del plomo en el rango de concentración de 1,0-40 μg/L es y=0,008348*x+0.063430 con un valor R de 0.9995, que tiene una buena linealidad y cumple los requisitos experimentales.
Figura 1 Curva estándar de plomo
2.2 RSD de la muestra estándar
El valor RSD de 3 inyecciones repetidas del estándar está dentro del 1,5%, y la estabilidad del instrumento está de acuerdo con las normas experimentales.
Figura 2 Cromatograma de superposición de 32 μg/l estándar con 3 inyecciones repetidas
Cuadro 2 Datos de absorción de 32 μg/l estándar con 3 inyecciones repetidas
Punto estándar 5
Absorción
Antecedentes de la absorción
RSD (%)
32 μg/l
0.3779
0.0051
0.65
0.3762
0.0040
0.3731
0.0044
2.3 Tasa de aumento de las muestras
Se inyectan y analizan las muestras de digestión y las muestras en blanco, así como las muestras mezcladas, de acuerdo con las condiciones de ensayo de 1.2, y el cromatograma de la muestra se muestran en la Fig. 3 y el cromatograma de la muestra picada se muestran en la Fig. 4.Los datos muestran que la muestra no fue detectada y que las recuperaciones de las muestras con los picos fueron de 95Cumple con los requisitos experimentales.
Figura 3 Cromatograma de muestra
Figura 4 Cromatograma de muestra
3Conclusión
La ecuación de la curva del plomo en el rango de concentración de 1,0-40 μg/L fue y=0,008348*x+0,063430 con un valor R de 0.9995El intervalo de RSD para tres inyecciones repetidas fue de 1,5%.El método es preciso., fiable y sensible para la determinación del plomo en el vino blanco.
Determinación del polietileno glicol mediante cromatografía por permeación a gel
Determinación del polietileno glicol mediante cromatografía por permeación a gel
1. Introducción
Objetivo: Determinación del peso molecular y la distribución del polietileno glicol (PEG) mediante el método de cromatografía por permeación por gel de alto rendimiento (GPC).
Método:
Xtimate SEC-120, columna de cromatografía por permeación a gel de 5 μm y 7,8 x 300 mm
Detector de índice de refracción diferencial (RID)
Fase móvil: agua ultrapura
Cantidad de flujo: 1,0 ml/min
Temperatura de la columna: 35 °C;
Volumen de la inyección: 10 μl.
Se establecen curvas de calibración y los resultados del peso molecular y la distribución de cada muestra se calculan mediante un software GPC.
Resultado: La linealidad del PEG es buena cuando el peso molecular se encuentra en el rango de 400-20000.el valor RSD del tiempo de retención es 00,105%, y el valor RSD del área de pico es 0,335%.
Conclusión: La cromatografía por permeación por gel de alto rendimiento (GPC) es un método fiable para la determinación del peso molecular y la distribución del PEG.que tiene las ventajas de una precisión y una alta reproducibilidad cuando se utiliza para evaluar la propiedad de polidispersidad de los compuestos poliméricos.
Palabras clave: HPLC, GPC, RID, Polímero, Glicol de polietileno
2Método de experimento
2.1 Configuración de los instrumentos
Cuadro 1 Lista de configuraciones del cromatógrafo líquido de alto rendimiento
- No, no lo sé.
Modular
Cuánto tiempo
1
Cromatografía líquida de alto rendimiento serie LC3200
1
2
PB3200 Bombas binarias
1
3
RID3300
1
4
CT3200 Horno de columna
1
5
AS3200 Muestreo automático
1
2.2 Condiciones de ensayo
Se aplicará una columna de cromatografía: Xtimate SEC-120,5μm,7.8x300mm
Temperatura de la columna: 35°C
Detector: RID
Cantidad de flujo: 1,0 ml/min
Fase móvil: agua
Volumen de la inyección: 10μL
2.3 Instrumento/reactivos y consumibles
Los reactivos:
Agua ultrapura
La norma es la siguiente: PEG400; PEG2000; PEG6000; PEG10000; PEG20000
Equipo auxiliar
Balanzas analíticas
Unidad de extracción de disolventes
Limpiador ultrasónico
Materiales experimentales
Membrana de filtro: membrana de filtro acuosa de 0,45 μm
2.4 Elaboración del estándar PEG
Pipeta 0,20 g cada una de las normas PEG400, PEG2000, PEG6000, PEG10000 y PEG20000, añade 10 ml de agua para disolver, mezcla bien y prepara la concentración de 20 mg/ml de las muestras a probar.
3Resultados y discusión
3.1 Diferentes normas de peso molecular
Figura 1 Cromatograma de PEG400
Cuadro 1 Parámetros cromatográficos del PEG400
- No, no lo sé.
Compuestos
Tiempo de conservación
Área de pico
Número de placa terical
Factor de seguimiento
1
El PEG400
10.315
501.732
2346
1.185
Figura 2 Cromatograma de PEG2000
Cuadro 2 Parámetros cromatográficos del PEG2000
- No, no lo sé.
Compuestos
Tiempo de conservación
Área de pico
Número teórico de matrícula
Factor de seguimiento
1
PEG2000
8.659
499.892
1926
1.230
Figura 3 Cromatograma de PEG6000
Cuadro 3 Parámetros cromatográficos del PEG6000
- No, no lo sé.
Compuestos
Tiempo de conservación
Área de pico
Número teórico de matrícula
Factor de seguimiento
1
PEG6000
7.215
499.482
1.171
Figura 4 Cromatograma de PEG10000
Cuadro 4 Parámetros cromatográficos del PEG10000
- No, no lo sé.
Compuestos
Tiempo de conservación
Área de pico
Número teórico de matrícula
Factor de seguimiento
1
PEG10000
6.612
483.657
2550
1.265
Figura 5 Cromatograma de PEG20000
Cuadro 5 Parámetros cromatográficos del PEG20000
- No, no lo sé.
Compuestos
Tiempo de conservación
Área de pico
Número teórico de matrícula
Factor de seguimiento
1
PEG20000
6.081
497.803
1103
1.799
Fig. 6 Cromatogramas de superposición de diferentes pesos moleculares
Nota: Los datos anteriores muestran que el tiempo de retención de PEG20000 es de 6.081 minutos, y PEG400 es de 10.315 minutos, las moléculas más grandes se eluyen primero y las moléculas más pequeñas se eluyen después.
3.2 Repetibilidad
Figura 7 Cromatogramas de superposición de repetibilidad de PEG6000 (n=6)
Los parámetros cromatográficos de repetibilidad del PEG6000 (n=6)
- No, no lo sé.
Muestras
Tiempo de conservación
Área de pico
1
6000
7.233
498.821
2
6000
7.234
503.367
3
6000
7.225
499.891
4
6000
7.221
499.560
5
6000
7.219
501.374
6
6000
7.215
499.482
En promedio
-
7.225
500.416
RSD (%)
-
0.105
0.335
Nota: La repetibilidad es buena, el RSD del tiempo de retención es del 0,105% y el RSD del área pico es del 0,335% para 6 inyecciones de PEG6000.
3.3 Curvas estándar
Fig. 8 Curvas estándar Cromatogramas de diferentes pesos moleculares
Cuadro 8 Curvas estándar Parámetros cromatográficos de diferentes pesos moleculares
Nota: Los resultados del peso molecular y la distribución de cada muestra se calculan mediante un software GPC.000, y el coeficiente de correlación lineal es 0.999.
4Conclusión
Este ensayo de polietileno glicol (PEG) se realiza mediante cromatografía en gel utilizando un cromatógrafo líquido de alto rendimiento de la serie LC3200 con detector de índice de refracción diferencial.el tiempo de retención de PEG20000 es de 6El tiempo de retención de PEG400 es de 0,01 minutos, y el tiempo de retención de PEG400 es de 10,315 minutos, las moléculas más grandes se eluyen primero y las moléculas más pequeñas se eluyen más tarde.105% y el RSD del área de pico es 0.335% para 6 inyecciones de PEG6000. la linealidad del peso molecular de PEG es buena en el rango de 400 a 20,000, y el coeficiente de correlación lineal es 0.9999La cromatografía por permeación por gel de alto rendimiento (GPC) es un método fiable para la determinación del peso molecular y la distribución de PEG.que tiene las ventajas de resultados precisos y reproducibles cuando se utiliza para evaluar la propiedad de polidispersidad de los compuestos de polímeros.
Nota: La muestra debe dejarse a temperatura ambiente durante más de 12 horas y debe mezclarse suavemente, no utilizar ultrasonidos ni agitarse vigorosamente para acelerar la disolución.
Determinación de los metales pesados en polvo de resina residual por espectrofotómetro de absorción atómica Wayeal
Determinación de los metales pesados en polvo de resina residual por espectrofotómetro de absorción atómica Wayeal
En este trabajo, con referencia a la norma "HJ 749-2015 Determinación del cromo total en la espectrometría de absorción de llamas atómicas de residuos sólidos" "HJ 786-2016 Determinación del plomo,Zinc y cadmio en la espectrometría de absorción atómica de la llama de los residuos sólidos", se estableció un método analítico para la determinación del contenido de elementos de metales pesados en el polvo de resina residual mediante el método de absorción atómica por llama.
Palabras clave: Espectrómetro de absorción atómica; llama, residuos de resina en polvo; plomo; cadmio; cromo.
1Método de experimento
1.1 Configuración de los instrumentos
Cuadro 1 Lista de configuraciones del espectrofotómetro de absorción atómica
- No, no lo sé.
Nombre
Cuánto tiempo
1
Espectrofotómetro de absorción atómica AA2310
1
2
Compresor de aire
1
3
Acetileno de alta pureza
1
4
Lámpara de cátodo hueco de plomo
1
5
Lámpara de cátodo hueco de cadmio
1
6
Lámpara de cátodo hueco de cromo
1
1.2 Reactivos e instrumentos
1.2.1 Solución estándar de plomo ((1000 μg/ml)
1.2.2 Solución estándar de cadmio ((1000 μg/ml)
1.2.3 Solución estándar de cromo ((1000 μg/ml)
1.2.4 Cloruro de amonio: AR
1.2Ácido nítrico: GR
1.2Ácido clorhídrico: GR
1.2Ácido fluorhídrico: GR
1.2.8 Ácido perclórico: GR
1.2.9 Peróxido de hidrógeno al 30%: GR
1.2.10 Una de cada diez mil balanzas analíticas
1.2.11 Display digital de placas eléctricas calientes
1.3 Preprocesamiento
1.3.1 Preprocesamiento de muestras de plomo y cadmio
Tomar 0,2 g de muestra (con precisión de 0,1 mg) en un crisol de 50 ml de PTFE.Se añadieron 5 ml de ácido clorhídrico y se calentó la muestra en una placa caliente en una campana de humos a unos 120 °C para desintegrarla inicialmente., y luego se retira y se enfría ligeramente después de la evaporación hasta que quedan unos 3 m. Se añaden 8 ml de ácido nítrico, 8 ml de ácido fluorhídrico y 4 ml de ácido perclórico,cubrir y calentar a unos 160 °C en una placa caliente durante 3 horas. abra la tapa, el control de temperatura de la placa de calefacción eléctrica a 180 °C para continuar el calentamiento, y agite a menudo el crisol.cubierta para descomponer completamente el carbono orgánico negroDespués de que la materia orgánica negra en la pared del crisol desaparezca, abra la tapa, aleje el humo blanco y vapor hasta que el contenido sea viscoso.2 ml de ácido nítrico para disolver el residuo soluble, tras enfriamiento, transferir toda la cantidad al matraz volumétrico de 50 ml, enjuagar la tapa del crisol y la pared interna con una cantidad adecuada de agua de ensayo,la solución de lavado se incorporó en un matraz volumétrico de 50 mlSi en la solución digerida hay partículas no disueltas, el volumen se fija con agua de ensayo, se agita bien y se deja medir.Se requiere filtrado y centrifugado o precipitación natural.. (Nota: No permita que salgan muchas burbujas al calentar, de lo contrario se perderá la muestra.)
1.3.2 Preprocesamiento de la muestra de cromo
Tomar 0,2 g (con precisión a 0,0001 g) de muestra en un crisol de 50 ml de PTFE.Se añadieron 10 ml de ácido clorhídrico concentrado y la muestra se calentó en una placa caliente en una campana de humos a 50 °C para descomponer inicialmente la muestra.Cuando se ha evaporado a unos 3 ml, añadir 5 ml de ácido nítrico concentrado, 5 ml de ácido fluorhídrico, cubrir y calentar la placa caliente a unos 120 ~ 130 °C durante 0,5 ~ 1h, luego abrir la tapa.expulsar el humo blanco y el vapor hasta que el contenido esté en forma de perlas líquidas en un estado no fluido (observe mientras está caliente)Dependiendo de la condición de la digestión, añadir 3 ml de ácido nítrico concentrado, 3 ml de ácido fluorhídrico, 1 ml de peróxido de hidrógeno, y repetir el proceso de digestión anterior.un poco frío, añadir 0,2 ml de ácido nítrico para disolver el residuo soluble, transferir todas las soluciones de ensayo a un matraz volumétrico de 50 ml, añadir 5 ml de solución de cloruro de amonio al 110%,y fijar el volumen con agua experimental(Nota: la cantidad total de peróxido de hidrógeno del 30% añadido no debe exceder de 10 ml.)
2Resultados y discusión
El plomo
Muestra de detección
El plomo
Altura del quemador
10 mm
Tasa de flujo de acetileno
2.0L/min
Ancho de banda espectral
0.4nm
longitud de onda
283.3nm
Vía de iluminación
AA y AA
Corriente de la luz
5 mA
Tabla de concentración de gradiente (mg/l) de las curvas estándar de plomo y datos de muestra
Nivel de concentración
1
2
3
4
5
6
Concentración de las soluciones estándar (mg/l)
0.5
1.0
2.0
4.0
8.0
10
Absorción de las soluciones estándar (abs)
0.0073
0.0136
0.0290
0.0578
0.1112
0.1353
Absorción de residuos de resina en polvo (abs)
0.0024
Concentración de residuos de resina en polvo (mg/l)
0.0000
Concentración de plomo de los residuos de resina en polvo (mg/kg)
No se detecta
Curva estándar del plomo
Cádmio
Muestra de detección
Cádmio
Altura del quemador
10 mm
Tasa de flujo de acetileno
2.0L/min
Ancho de banda espectral
0.4nm
longitud de onda
228.8nm
Vía de iluminación
AA y AA
Corriente de la luz
3 mA
Cuadro de concentración de gradiente (mg/l) de la curva estándar de cadmio y datos de muestra
Nivel de concentración
1
2
3
4
5
Concentración de las soluciones estándar (mg/l)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Absorción de las soluciones estándar (abs)
0.0667
0.0124
0.1775
0.2280
0.2748
Absorción de residuos de resina en polvo (abs)
0.0057
Concentración de residuos de resina en polvo (mg/l)
0.0000
Concentración de cadmio de los residuos de resina en polvo (mg/kg)
No se detecta
Curva estándar del cadmio
El cromo
Muestra de detección
El cromo
Altura del quemador
10 mm
Tasa de flujo de acetileno
3.6 L/min
Ancho de banda espectral
0.2nm
longitud de onda
357.9nm
Vía de iluminación
AA y AA
Corriente de la luz
5 mA
Cuadro de concentración de gradiente (mg/l) de la curva estándar de cromo y datos de muestra
Nivel de concentración
1
2
3
4
5
Concentración de las soluciones estándar (mg/l)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Absorción de las soluciones estándar (abs)
0.0175
0.0388
0.0588
0.0786
0.0994
Absorción de residuos de resina en polvo (abs)
0.0130
Concentración de residuos de resina en polvo (mg/l)
0.1519
Concentración de cromo en residuos de resina en polvo (mg/kg)
37.7
Curva estándar del cromo
3. Notas
3.1 El ácido nítrico y el ácido perclórico utilizados en el experimento presentan propiedades oxidantes y corrosivas muy fuertes, el ácido clorhídrico y el ácido fluorhídrico presentan una gran volatilidad y propiedades corrosivas,El equipo de protección debe ser usado de acuerdo con los requisitos de la normativa., y el proceso de preparación de la solución y del preprocesamiento de la muestra en la cámara de escape.
3.2 La solución de cloruro de amonio del 10% debe añadirse a la solución estándar y a la muestra simultáneamente para garantizar la consistencia del ensayo.
4Conclusión
De los resultados experimentales, los coeficientes de correlación lineal del plomo, el cadmio y el cromo son todos mayores de 0.999El plomo y el cadmio no fueron detectados en el polvo de resina de desecho.sensibles y pueden utilizarse para detectar metales pesados en residuos de resina en polvo.
Determinación del contenido de mentol en la menta mediante cromatografía gaseosa
Determinación del contenido de mentol en la menta mediante cromatografía gaseosa
En este artículo, las condiciones cromatográficas se optimizan con referencia a la edición de 2020 de la Farmacopea China,y se utiliza una columna cromatográfica SK-WAX para determinar el contenido de mentol en la menta.
Palabra clave: cromatógrafo de gas, detector FID, menta, mentol.
1Método de experimento
1.1 Configuración de los instrumentos
Cuadro 1 Lista de configuraciones de la cromatografía en gases
- No, no lo sé.
Módulo
Cuánto tiempo
1
GC6000 Cromatografía por gas
1
2
Detector FID6000
1
3
El ASL6000 Autosampler
1
1.2 Condiciones de ensayo
Columna de cromatografía: SK-WAX, 30m*0,32mm*0,25μm
Temperatura programada: mantener la columna a una temperatura inicial de 70 °C durante 4 minutos, calentar hasta 120 °C a una velocidad de 1,5 °C por minuto, luego hasta 200 °C a una velocidad de 3 °C por minuto,y finalmente a 230°C a una velocidad de 30°C por minuto y mantener durante 2 minutos;
Gas portador: nitrógeno de alta pureza, modo de corriente constante
Cantidad de flujo de la columna: 2 ml/min
Temperatura de entrada: 200 °C
Temperatura del detector: 300 °C
Flujo de hidrógeno: 35 ml/min
Cantidad de flujo de aire: 300 ml/min
Volumen de la inyección: 1μL
Método de inyección: inyección de flujo dividido con una relación de división de 5: 1.
1.3 Reactivos y material de ensayo
1.3.1 Reactivos
Muestra de menta
Estándar de mentol
El etanol, el AR.
1.3.2 Equipo
Filtro de agujas
El tercer tamiz
1.4 Preparación de las muestras
1.4.1 Preparación de la solución de referencia
Se toma la cantidad adecuada de control de mentol, pesando con precisión, se agrega etanol para obtener una solución que contiene 0,2 mg por 1 ml.
1.4.2 Preparar la solución de ensayo
Se toman 2 g de polvo de producto (a través del tercer tamiz), se pesa con precisión, se coloca en un frasco tapado en forma de V y se tapa bien después de añadir con precisión 50 ml de etanol.Tratamiento por ultrasonido (potencia 250W)Completar el peso perdido con etanol, agitar bien, filtrar y tomar el filtrado posterior.
2 Resultados y comunicación
2.1 Cromatograma de la solución de referencia
Se tomará la solución de referencia y se analizará de acuerdo con las condiciones de ensayo de 1.2, y los resultados se muestran a continuación.
Como se muestra en la figura y los datos, la forma del pico es simétrica, no hay otros picos y el grado de separación es mayor que 1.5, que es bueno y cumple con los requisitos.
Compuesto
Tiempo de conservación
Área de pico
Altura del pico
Número teórico de matrícula
El mentol
18.262
564.820
48.485
56284
Se toma la solución de referencia, inyectada y detectada 7 veces secuencialmente de acuerdo con las condiciones de ensayo en 1.2Según los resultados de los ensayos, la repetibilidad del tiempo de retención de la solución de referencia es de 0,021% y la repetibilidad del área de pico es de 0,47%.y la repetibilidad del ensayo es buena.
2.2 Cromatograma de la solución de ensayo
Se toma la solución de ensayo y se analiza de acuerdo con las condiciones de ensayo de 1.2De la figura y los datos, la forma del pico es simétrica, y no hay otros picos, y el grado de separación es mayor que 1.5, la separación es buena y cumple los requisitos.
Compuesto
Tiempo de conservación
Área de pico
Altura del pico
Número teórico de matrícula
El mentol
18.269
568.906
48.763
56738
Se toma la solución de referencia, inyectada y detectada 7 veces secuencialmente de acuerdo con las condiciones de ensayo en 1.2Según los resultados de los ensayos, la repetibilidad del tiempo de retención de la solución de referencia es de 0,038% y la repetibilidad del área de pico es de 0,49%,y la repetibilidad del ensayo es buena.
3Conclusión
En este trabajo se establece un método para la determinación del mentol en la menta mediante el cromatógrafo gaseoso Wayeal GC6000.La repetibilidad del tiempo de retención de 7 inyecciones es inferior a 0.El número teórico de placas es mucho mayor que 10000, el número de placas de ensayo es mucho mayor que 10000, el número de placas de ensayo es mucho mayor que 10000, el número de placas de ensayo es mucho mayor que 10000.que cumple los requisitos de la Farmacopea ChinaEste producto se calcula de acuerdo con el producto seco, el contenido de mentol en la muestra de ensayo es del 0,50%, lo que cumple con el requisito de la Farmacopea de no menos del 0,20%.Este método puede servir de referencia para la determinación del contenido de mentol en la menta.
Determinación de los metales pesados en el suelo mediante espectrómetro de absorción atómica
Determinación de los metales pesados en el suelo mediante espectrómetro de absorción atómica
1Método de experimento
Palabras clave: Espectrómetro de absorción atómica, muestreo automático, horno de grafito, llama, tierra, metales pesados.
1.1 Configuración de los instrumentos
Cuadro 1 Listas de configuración de los SAA
- No, no lo sé.
Módulo
Cuánto tiempo
1
Espectrofotómetro de absorción atómica AA2310
1
2
Potencia del horno de grafito GF2310
1
3
Autosample AS2310
1
4
Circulador de enfriamiento
1
5
Argón de alta pureza
1
6
Tubo de grafito
1
7
Compresor de aire sin aceite
1
8
Acetileno de alta pureza
1
1.2 Reactivos y material de ensayo
Solución de ácido nítrico (1+99): medir 10 ml de ácido nítrico y añadir lentamente a 990 ml de agua y mezclar bien.
Pb Solución estándar:1000 mg/l
Cd Solución estándar: 1000 mg/l
Solución estándar de Ni: 1000 mg/l
1% de fosfato de hidrógeno de diamonio: tomar 1 g de fosfato de hidrógeno de diamonio en un matraz volumétrico de 100 ml y fijar el volumen con agua ultrapura;
Ácido nítrico: GR
Ácido clorhídrico: GR
Ácido fluorhídrico: GR
ácido perclórico: GR
Una de cada diez mil balanzas analíticas
Horno termostático de secado por explosión electrotérmica
Display digital de placas eléctricas calientes
Los demás:
1.3 Tratamiento previo de las muestras
Digestión de la muestra: Pesar 0,2 g de muestra en un crisol de PTFE, añadir una o dos gotas de agua para humedecer, añadir 10 ml de ácido clorhídrico, 9 ml de ácido nítrico, 4 ml de ácido fluorhídrico,y 2 ml de ácido perclórico a su vez, agitar bien, cubrir y calentar en una placa caliente a 150 °C durante 6 horas, abrir la tapa y seguir calentando además de silicio.Es necesario agitar el crisol con frecuencia y hacer que el ácido se evapore hasta que el contenido sea viscoso.Se retira y se enfría ligeramente, se añade 0,5 ml de ácido nítrico para disolver el residuo soluble, se enjuaga con agua la tapa del crisol y la pared interna, se transfiere toda la cantidad a un matraz volumétrico de 50 ml,y fijar el volumen con agua ultrapura, agitar bien. Almacenar en frascos de reactivo PTFE para ensayo. Reemplazar la muestra con agua y preparar una solución en blanco de programa completo siguiendo los pasos anteriores. Para medir.
2Conclusión y debate
2.1 Condiciones espectrales del plomo
Método de calentamiento
Horno de grafito
Método de ensayo
Altura del pico
Volumen de la inyección
20 μL de muestra + 5 μL de hidrógenofosfato de diamonio
Ancho de banda
0.4nm
longitud de onda
283.3nm
Enciende
AA-BG
Corriente de la luz
5 mA
Cuadro de concentraciones de las curvas estándar (μg/l)
Curva estándar
1
2
3
4
5
Solución estándar para fugas
5.00
10.0
20.0
30.0
40.0
Pruebas de curva estándar
Linealidad de la curva estándar
2.3 Condiciones espectrales del cadmio
Método de calentamiento
Horno de grafito
Método de ensayo
Altura del pico
Volumen de la inyección
Muestra de 15 μL + 5 μL de hidrógenofosfato de diamonio al 1%
Ancho de banda
0.4nm
longitud de onda
228.8nm
Enciende
AA-BG
Corriente de la luz
4 mA
Cuadro de concentraciones de las curvas estándar (μg/l)
Curva estándar
1
2
3
4
Cd Solución estándar
0.5
1.5
2.0
2.5
Pruebas de curva estándar
Linealidad de la curva estándar
2.4 Condiciones espectrales del níquel
Método de calentamiento
Fuego
Altura del quemador
10 mm
Tasa de flujo de acetileno
2.0L/min
Ancho de banda
0.2nm
longitud de onda
232.0nm
Enciende
AA y AA
Corriente de la luz
4 mA
Cuadro de concentraciones de la curva estándar (μg/mL)
Curva estándar
1
2
3
4
5
Ni Curva Estándar
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
Pruebas de curva estándar
Linealidad de la curva estándar
3. Cálculo de los resultados
Muestra
- No, no lo sé.
Volumen de la muestra (g)
Concentración de ensayo
Contenido ((mg/kg)
Concentración teórica (mg/kg)
Desviación estándar
Pb
1 #
0.2005
16.2420 μg/l
21
21 ± 2
Calificado
1#- paralelo
0.2009
17.6490 μg/l
Cd
1 #
0.2005
0.4897 μg/l
0.12
0.14 ± 0.02
Calificado
1#- paralelo
0.2009
0.4991 μg/l
¿ Qué?
1 #
0.2005
0.1180 μg/l
29
30 ± 2
Calificado
1#- paralelo
0.2009
0.1159 μg/l
4. Nota
El ácido clorhídrico y el ácido nítrico utilizados en el experimento presentan fuertes propiedades oxidantes y corrosivas, el ácido clorhídrico y el ácido fluorhídrico presentan una fuerte volatilidad y corrosividad,Por lo tanto, la preparación del reactivo y la digestión de la muestra deben realizarse en una cámara de escape.; el equipo de protección debe usarse según sea necesario para evitar la inhalación en las vías respiratorias o el contacto con la piel y la ropa durante la operación.
Determinación de lbuprofeno en cápsulas de liberación prolongada mediante cromatografía líquida de alto rendimiento
Determinación de lbuprofeno en cápsulas de liberación prolongada mediante cromatografía líquida de alto rendimiento
El método analítico presentado en el presente documento,con referencia a la determinación del contenido de ibuprofeno en cápsulas de liberación prolongada en la Farmacopea de la República Popular China en la edición de 2020, se realizó con un cromatógrafo líquido Wayeal de alto rendimiento de la serie LC3200 con un detector DAD.
1Configuración del instrumento y método de experimento
1.1 Configuración de los instrumentos
Cuadro 1 Lista de configuraciones de la HPLC Wayeal
- No, no lo sé.
Modular
Cuánto tiempo
1
P3210Q Bomba cuaternaria
1
2
CT3210 Horno de columna
1
3
AS3210 Muestreo automático
1
4
DAD3260 DAD
1
5
El punto de referencia de la prueba de la prueba de la prueba de la prueba de la prueba de la prueba de la prueba de la prueba de la prueba de la prueba de la prueba de la prueba de la prueba de la prueba de la prueba de la prueba
1
6
Estación de trabajo SmartLab
1
1.2 Método de experimento
1.2.1 Preparación de los reactivos
- No, no lo sé.
Reactivos
Purificación
1
El metanol
Cromatografía pura
2
Acetonitrilo
Cromatografía pura
3
Acetato de sodio
El AR
4
Ácido acético glacial
GR
1.2.1.1 Solución de ensayo: tomar el contenido bajo la diferencia de carga, mezclar bien, tomar la cantidad adecuada (equivalente a aproximadamente 0,1 g de ibuprofeno) en un matraz de medición de 200 ml, añadir 100 ml de metanol,sacudidas durante 30 minutos, diluir y fijar el volumen con agua, filtrar y eliminar el filtrado.
1.2.1.2 Solución de referencia: tomar 25 mg de muestra de referencia de ibuprofeno, pesarla con precisión, ponerla en un matraz de medición de 50 ml, añadir 25 ml de metanol para disolverla, diluirla y fijar el volumen con agua,agitar bien.
1.2.1.3 Solución tampón de acetato de sodio: pesar 6,13 g de acetato de sodio, añadir 750 ml de agua para disolver y ajustar el pH a 2,5 con ácido acético glacial.
1.2.2 Condiciones de cromatografía
Cuadro 3 Condiciones de cromatografía
Cromatografía Colimn
Las mediciones de las emisiones de gases de efecto invernadero se realizarán en el momento de la emisión.
Fase móvil
Solución tampón de acetato de amonio
Tasa de flujo
1 ml/min
Temperatura
35°C
longitud de onda
263 nm
Volumen de la inyección
20 μl
2. Resultado del experimento
3.1 Adecuación del sistema
Figura 1 Cromatograma de ensayo de muestras
Cuadro 4 Datos de ensayo de la muestra de ensayo
Muestra
Compuesto
Tiempo de conservación
Área de pico
Altura del pico
Número teórico de Pate
Muestra de ensayo
ibuprofeno
4.778
1204.748
223.865
18650
Figura 2 Cromatograma de la muestra de referencia
Cuadro 5 Muestra de referencia de datos de ensayo
Muestra
Compuesto
Tiempo de conservación
Área de pico
Altura del pico
Número teórico de Pate
Muestra de referencia
ibuprofeno
4.781
1515.707
280.794
18541
El cromatograma y la tabla muestran que los picos de la muestra de ensayo y la muestra de referencia son buenos, no hay otros picos alrededor de los picos objetivo,y los números teóricos de las placas están todos por encima de 2500 en la farmacopea, que cumplió con los requisitos experimentales.
3.2 Repetibilidad
Figura 3 6 Inyecciones Cromatograma de repetibilidad de la muestra de ensayo
Cuadro 6 6 Datos de repetibilidad de las inyecciones para la muestra de ensayo
Muestra
- No, no lo sé.
Tiempo de conservación
Área de pico
Muestra de ensayo
1
4.778
1204.748
2
4.775
1205.853
3
4.778
1206.482
4
4.778
1206.091
5
4.781
1208.216
6
4.781
1209.01
RSD (%)
0.053
0.131
Fig. 4 6 Inyecciones Cromatograma de repetibilidad de la muestra de referencia
Cuadro 7 6 Datos de repetibilidad de las inyecciones para la muestra de referencia
Muestra
- No, no lo sé.
Tiempo de conservación
Área de pico
Muestra de referencia
1
4.781
1515.707
2
4.781
1515.333
3
4.781
1518.024
4
4.781
1517.524
5
4.778
1515.806
6
4.778
1517.076
RSD (%)
0.036
0.073
Nota: De acuerdo con los datos del cuadro anterior, el RSD del tiempo de retención para la muestra de ensayo y la muestra de referencia es del 0,053% y del 0,036%, y el RSD del área de pico es del 0,131% y del 0,073%, respectivamente.Los resultados de repetibilidad son buenos y satisfacen los requisitos experimentales.
3.3 Pruebas de sensibilidad
Figura 5 Cromatograma de la muestra diluida 2000 veces
Cuadro 8 Datos de ensayo para la muestra de ensayo diluida 2000 veces
Muestra
Compuesto
Tiempo de conservación
Área de pico
Área de pico
Relación señal-ruido
Muestra de ensayo diluida 2000 veces
ibuprofeno
4.795
0.597
0.133
4.600
Nota: De acuerdo con los datos mostrados en la tabla anterior, el área máxima de la muestra de ensayo diluida 200 veces es de 0,597 con una relación señal-ruido de 4.6, que es un buen resultado de ensayo y cumple los requisitos experimentales.
4. Notas
El ácido acético glacial tiene un fuerte olor irritante, así que tenga cuidado de preparar la solución en una capucha de humos.
5Conclusión
El método analítico presentado en el presente documento,con referencia a la determinación del contenido de ibuprofeno en cápsulas de liberación prolongada en la Farmacopea de la República Popular China en la edición de 2020Los resultados experimentales mostraron que la forma de pico de la prueba de adaptabilidad del sistema es buena.y no hay otros picos alrededor del pico objetivoEl RSD del tiempo de retención es de 0,053% y 0,036% y el RSD del área de pico es de 0,131% y 0,036%.073% para la muestra de prueba y la muestra de referencia de ibuprofeno. Los resultados de repetibilidad son buenos. El resultado de la prueba de sensibilidad de dilución de 2000 veces del material de ensayo es bueno. Todos los resultados anteriores cumplen con los requisitos del método de la farmacopea.
Determinación del dióxido de azufre en muestras de Chenpi mediante cromatografía iónica
Determinación del dióxido de azufre en muestras de Chenpi mediante cromatografía iónica
La cromatografía iónica siempre ha sido un punto de investigación para la detección de dióxido de azufre en hierbas chinas, con su operación simple, alta sensibilidad y amplio rango lineal,que sea de valor práctico para el control de los residuos de dióxido de azufre en los productos farmacéuticos.
En este experimento se utilizará el método de destilación por vapor y la cromatografía iónica para determinar el contenido de dióxido de azufre en Chenpi.y el eluente KOHEl método es sencillo de manejar, con buena recuperación y alta sensibilidad, y es adecuado para la determinación del dióxido de azufre en Chenpi.
Palabras clave: Chenpi, dióxido de azufre, cromatógrafo iónico
1El experimento.
1.1 Instrumentos y reactivos
Cromatografía iónica: Cromatografía iónica de la serie IC6200 con detector de conductividad
Autosample: AS2800
Columna de cromatografía de aniones: HS-5A-P2, 250 mm x 4,6 mm, iones sulfato en agua ((1000 mg/l)
30% de H2¿ Qué?2la solución;
Ácido clorhídrico concentrado: reactivo garantizado
Jeringas desechables (2 ml)
Filtro de jeringa a base de agua (0,22 μm)
¿Qué es la verdad? 1/10000
El agua experimental se prepara con el purificador de agua ultrapura Wayeal con una conductividad de 18,2 MΩ·cm (25 °C).
1.2 Condiciones de trabajo
Temperatura de la columna: 35°C
Temperatura de las celdas: 40°C
Eluente: 30Mm KOH isocratización de la elución
Tasa de flujo: 1,0 ml/min
Corriente del supresor: 90 mA
Volumen de la inyección: 25μL
1.3 Diagrama esquemático de la destilación al vapor
1.4 Tratamiento previo de las muestras
Tomar una cantidad adecuada de muestra (con una precisión de 0,0001 g) en el frasco A (palco de dos cuellos), añadir 50 ml de agua desionizada, agitando para que la dispersión sea uniforme,luego conectado al matraz de destilación de vapor de agua CSe absorbieron 20 ml de solución de peróxido de hidrógeno al 3% en el frasco B. Se insertó el extremo inferior del tubo de absorción por debajo del nivel de la solución de absorción.Añadir 5 ml de ácido clorhídrico a lo largo de la pared del frasco A, cierre rápidamente el tapón y comience la destilación,mantener la botella C hirviendo y ajustar el fuego de destilación para que el efluente del extremo del tubo absorbente fluya a una velocidad de aproximadamente 2 ml/minDestilar hasta que el volumen total de la solución en el frasco B sea de aproximadamente 95 ml (30-40 min), lavar el tubo de escape con agua y transferirlo a un matraz volumétrico, fijar el volumen a la balanza, agitar bien,dejar reposar durante 1 hora, filtrar a través de una membrana de filtro acuosa de 0,22 μm, elegir los tiempos de dilución adecuados y probar y analizar en la máquina.
2Resultados y discusión
2.1 Prueba de linealidad
0.1mg/L, 0.2mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 3.0mg/L de las curvas de trabajo estándar de las cuales se hicieron pipetas, respectivamente,y obtendrá la cromatografía de superposición de múltiples puntos de la curva estándar de acuerdo con el 1.2 condiciones de trabajo, como se muestra en la figura 1, ecuaciones lineales como se muestra en el cuadro 1, y los coeficientes de correlación lineal del sulfato en estas condiciones cromatográficas son superiores a 0.999, que es una buena linealidad.
Figura 1 Cromatograma de superposición de SO4Curva estándar
Figura 2 Curva estándar del SO4
Cuadro 1 Ecuación lineal de la curva estándar
- No, no lo sé.
Iones
Ecuación lineal
Coeficiente de correlación R
1
Así que...42-
Y=14.32737x-0. Esto es lo que quiero decir.76329
0.99926
2.2 Pruebas de muestras
2.2.1 Prueba del contenido de la muestra
Las muestras pre-tratadas se detectaron en las condiciones de trabajo 1.2, el cromatograma de la muestra como se muestra en las figuras 3 y 4, los picos cromatográficos son simétricos,con buena separación y sin otros picos, y el contenido final de dióxido de azufre en la muestra, tal como se muestra en el cuadro 2.
Figura 3. Cromatograma de la muestra 1
Figura 4. Cromatograma de la muestra 2
Cuadro 2 Análisis de los resultados de la muestra
Muestra
Peso de la muestra/g
Iones
Concentración ((mg/L)
Así que2Contenido ((g/kg)
En blanco
/
Así que42-
0.272
/
Muestra 1
2.5551
Así que42-
1.417
0.030
Muestra 2
2.2370
Así que42-
0.920
0.019
2.2.2 Pruebas de repetibilidad de muestras
Figura 4 Cromatograma de repetibilidad de la muestra 1
Cuadro 3 Resultados de repetibilidad de la muestra 1
Muestra
Peso de la muestra/g
Tiempo de retención/minuto
Área de pico
Concentración en mg/l
Muestra 1
2.5551
12.307
19.615
1.422
12.290
19.627
1.423
12.267
19.327
1.402
12.250
19.632
1.424
12.230
19.380
1.406
12.247
19.640
1.424
Valor medio
12.265
19.537
1.417
RSD en %
0.235
0.732
0.705
3Conclusión
Se estableció un método cromatográfico iónico para la determinación del dióxido de azufre en las muestras de Chenpi utilizando el cromatógrafo iónico Wayeal IC6200 equipado con un detector de conductividad.Las muestras fueron pre-tratadas y luego separadas mediante una columna cromatográfica iónica y cuantificadas mediante un método estándar externo.El método es simple y fácil de usar, con buena reproducibilidad, sensibilidad y precisión.que puede adoptarse para la determinación del dióxido de azufre en Chenpi.
Determinación de los metales pesados en polvo de resina residual por espectrofotómetro de absorción atómica Wayeal
Determinación de los metales pesados en polvo de resina residual por espectrofotómetro de absorción atómica Wayeal
En este trabajo, con referencia a la norma "HJ 749-2015 Determinación del cromo total en la espectrometría de absorción de llamas atómicas de residuos sólidos" "HJ 786-2016 Determinación del plomo,Zinc y cadmio en la espectrometría de absorción atómica de la llama de los residuos sólidos", se estableció un método analítico para la determinación del contenido de elementos de metales pesados en el polvo de resina residual mediante el método de absorción atómica por llama.
Palabras clave: Espectrómetro de absorción atómica; llama, residuos de resina en polvo; plomo; cadmio; cromo.
1Método de experimento
1.1 Configuración de los instrumentos
Cuadro 1 Lista de configuraciones del espectrofotómetro de absorción atómica
- No, no lo sé.
Nombre
Cuánto tiempo
1
Espectrofotómetro de absorción atómica AA2310
1
2
Compresor de aire
1
3
Acetileno de alta pureza
1
4
Lámpara de cátodo hueco de plomo
1
5
Lámpara de cátodo hueco de cadmio
1
6
Lámpara de cátodo hueco de cromo
1
1.2 Reactivos e instrumentos
1.2.1 Solución estándar de plomo ((1000 μg/ml)
1.2.2 Solución estándar de cadmio ((1000 μg/ml)
1.2.3 Solución estándar de cromo ((1000 μg/ml)
1.2.4 Cloruro de amonio: AR
1.2Ácido nítrico: GR
1.2Ácido clorhídrico: GR
1.2Ácido fluorhídrico: GR
1.2.8 Ácido perclórico: GR
1.2.9 Peróxido de hidrógeno al 30%: GR
1.2.10 Una de cada diez mil balanzas analíticas
1.2.11 Display digital de placas eléctricas calientes
1.3 Preprocesamiento
1.3.1 Preprocesamiento de muestras de plomo y cadmio
Tomar 0,2 g de muestra (con precisión de 0,1 mg) en un crisol de 50 ml de PTFE.Se añadieron 5 ml de ácido clorhídrico y se calentó la muestra en una placa caliente en una campana de humos a unos 120 °C para desintegrarla inicialmente., y luego se retira y se enfría ligeramente después de la evaporación hasta que quedan unos 3 m. Se añaden 8 ml de ácido nítrico, 8 ml de ácido fluorhídrico y 4 ml de ácido perclórico,cubrir y calentar a unos 160 °C en una placa caliente durante 3 horas. abra la tapa, el control de temperatura de la placa de calefacción eléctrica a 180 °C para continuar el calentamiento, y agite a menudo el crisol.cubierta para descomponer completamente el carbono orgánico negroDespués de que la materia orgánica negra en la pared del crisol desaparezca, abra la tapa, aleje el humo blanco y vapor hasta que el contenido sea viscoso.2 ml de ácido nítrico para disolver el residuo soluble, tras enfriamiento, transferir toda la cantidad al matraz volumétrico de 50 ml, enjuagar la tapa del crisol y la pared interna con una cantidad adecuada de agua de ensayo,la solución de lavado se incorporó en un matraz volumétrico de 50 mlSi en la solución digerida hay partículas no disueltas, el volumen se fija con agua de ensayo, se agita bien y se deja medir.Se requiere filtrado y centrifugado o precipitación natural.. (Nota: No permita que salgan muchas burbujas al calentar, de lo contrario se perderá la muestra.)
1.3.2 Preprocesamiento de la muestra de cromo
Tomar 0,2 g (con precisión a 0,0001 g) de muestra en un crisol de 50 ml de PTFE.Se añadieron 10 ml de ácido clorhídrico concentrado y la muestra se calentó en una placa caliente en una campana de humos a 50 °C para descomponer inicialmente la muestra.Cuando se ha evaporado a unos 3 ml, añadir 5 ml de ácido nítrico concentrado, 5 ml de ácido fluorhídrico, cubrir y calentar la placa caliente a unos 120 ~ 130 °C durante 0,5 ~ 1h, luego abrir la tapa.expulsar el humo blanco y el vapor hasta que el contenido esté en forma de perlas líquidas en un estado no fluido (observe mientras está caliente)Dependiendo de la condición de la digestión, añadir 3 ml de ácido nítrico concentrado, 3 ml de ácido fluorhídrico, 1 ml de peróxido de hidrógeno, y repetir el proceso de digestión anterior.un poco frío, añadir 0,2 ml de ácido nítrico para disolver el residuo soluble, transferir todas las soluciones de ensayo a un matraz volumétrico de 50 ml, añadir 5 ml de solución de cloruro de amonio al 110%,y fijar el volumen con agua experimental(Nota: la cantidad total de peróxido de hidrógeno del 30% añadido no debe exceder de 10 ml.)
2Resultados y discusión
El plomo
Muestra de detección
El plomo
Altura del quemador
10 mm
Tasa de flujo de acetileno
2.0L/min
Ancho de banda espectral
0.4nm
longitud de onda
283.3nm
Vía de iluminación
AA y AA
Corriente de la luz
5 mA
Cuadro de concentración de gradiente (mg/l) de las curvas estándar de plomo y datos de muestra
Nivel de concentración
1
2
3
4
5
6
Concentración de las soluciones estándar (mg/l)
0.5
1.0
2.0
4.0
8.0
10
Absorción de las soluciones estándar (abs)
0.0073
0.0136
0.0290
0.0578
0.1112
0.1353
Absorción de residuos de resina en polvo (abs)
0.0024
Concentración de residuos de resina en polvo (mg/l)
0.0000
Concentración de plomo de los residuos de resina en polvo (mg/kg)
No se detecta
Curva estándar del plomo
Cádmio
Muestra de detección
Cádmio
Altura del quemador
10 mm
Tasa de flujo de acetileno
2.0L/min
Ancho de banda espectral
0.4nm
longitud de onda
228.8nm
Vía de iluminación
AA y AA
Corriente de la luz
3 mA
Cuadro de concentración de gradiente (mg/l) de la curva estándar de cadmio y datos de muestra
Nivel de concentración
1
2
3
4
5
Concentración de las soluciones estándar (mg/l)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Absorción de las soluciones estándar (abs)
0.0667
0.0124
0.1775
0.2280
0.2748
Absorción de residuos de resina en polvo (abs)
0.0057
Concentración de residuos de resina en polvo (mg/l)
0.0000
Concentración de cadmio de los residuos de resina en polvo (mg/kg)
No se detecta
Curva estándar del cadmio
El cromo
Muestra de detección
El cromo
Altura del quemador
10 mm
Tasa de flujo de acetileno
3.6 L/min
Ancho de banda espectral
0.2nm
longitud de onda
357.9nm
Vía de iluminación
AA y AA
Corriente de la luz
5 mA
Cuadro de concentración de gradiente (mg/l) de la curva estándar de cromo y datos de muestra
Nivel de concentración
1
2
3
4
5
Concentración de las soluciones estándar (mg/l)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Absorción de las soluciones estándar (abs)
0.0175
0.0388
0.0588
0.0786
0.0994
Absorción de residuos de resina en polvo (abs)
0.0130
Concentración de residuos de resina en polvo (mg/l)
0.1519
Concentración de cromo en residuos de resina en polvo (mg/kg)
37.7
Curva estándar del cromo
3. Notas
3.1 El ácido nítrico y el ácido perclórico utilizados en el experimento presentan propiedades oxidantes y corrosivas muy fuertes, el ácido clorhídrico y el ácido fluorhídrico presentan una gran volatilidad y propiedades corrosivas,El equipo de protección debe ser usado de acuerdo con los requisitos de la normativa., y el proceso de preparación de la solución y del preprocesamiento de la muestra en la cámara de escape.
3.2 La solución de cloruro de amonio del 10% debe añadirse a la solución estándar y a la muestra simultáneamente para garantizar la consistencia del ensayo.
4Conclusión
De los resultados experimentales, los coeficientes de correlación lineal del plomo, el cadmio y el cromo son todos mayores de 0.999El plomo y el cadmio no fueron detectados en el polvo de resina de desecho.sensibles y pueden utilizarse para detectar metales pesados en residuos de resina en polvo.
Determinación de la salidrosida en productos farmacéuticos mediante cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC)
Resumen
Objetivo: Determinación de la salidrosida en productos farmacéuticos mediante cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC)
Método: columna C18, 4,6*250 mm, 5 μm;
longitud de onda: 275 nm;
Fase móvil A: agua; fase móvil B: metanol;
Cantidad de flujo 1,0 ml/min;
La temperatura es de 30 °C.
Volumen de inyección: 5 μl.
Se estableció una curva estándar y se calculó el contenido del objetivo mediante el método estándar externo.
Palabras clave: HPLC, detector UV, hierbas, Salidrosida
1Método de experimento
1.1 Configuración de los instrumentos
Se trata de una serie de HPLC de la serie LC3200.
- No, no es así.
Nombre
Cuánto tiempo
1
Se trata de una serie de LC3200 HPLC
1
2
P3200 Bombas binarias
1
3
Detector de rayos UV3200
1
4
CT3200 Horno de columna
1
5
AS3200 Muestreo automático
1
Cuadro 1 Configuración del sistema de HPLC
1.2 Condiciones de ensayo
El valor de las emisiones de gases de efecto invernadero en el aire de la columna C18, 5μm, 4,6*250 mm
Temperatura: 30°C
longitud de onda: 275nm
Cantidad de flujo: 1,0 ml/min
Fase móvil: A: agua; B: metanol
Volumen de la inyección: 5μL
Condición del gradiente:
T (min)
A Agua (%)
B Metanol (%)
0
95
5
15
90
10
35
85
15
36
95
5
50
95
5
1.3 Instrumento, reactivos y consumibles
Reactivos: agua ultrapura, metanol (GR)
Estándares: Salidrosida (99,7%)
Dispositivo auxiliar: balanza química; filtro de disolvente; limpiadores ultrasónicos
Materiales experimentales: membrana de filtro: membrana de filtro de fase acuosa 0,45 μm
1.4 Preparación de soluciones
1.4.1 Soluciones estándar: Se toma una cantidad adecuada de salidrosida estándar en un matraz volumétrico y se disuelve en metanol para obtener una concentración de 0,0084125 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,03365 mg/mL, 0,025 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,03365 mg/mL.0673 mg/ ml, 0, 1346 mg/ ml, 0, 2692 mg/ ml, 0, 673 mg/ ml.
1.4.2 Preparación de la muestra: Se toman 1,0022 g de la muestra 1 en un matraz volumétrico, se añade metanol y se disuelve hasta 25 ml. Se toman 1,0794 g de la muestra 2 en un matriz volumétrico, se añade metanol y se disuelve hasta 25 ml.
2 Resultados y discusión
2.1 Adecuación del sistema
Figura 1 Cromatograma del estándar de salidrosida
- No, no lo sé.
Compuesto
Tiempo de conservación
Área de pico
Altura del pico
Factor de retraso
Número teórico de matrícula
1
Salidrosida
36.262
812.469
31.885
1.035
45724
Cuadro 2 Parámetros de cromatografía de las normas de salidrosida
Análisis: Los resultados de los ensayos de salidrosida fueron buenos con picos simétricos y alto número teórico de placas.
2.2 Curva estándar
Figura 2 Cromatograma superpuesto de soluciones estándar de salidrosida
Figura 3 Ecuación de la curva y coeficiente de correlación de soluciones estándar de salidrosida
Análisis: el rango lineal de la curva estándar de salidrosida es bueno, r> 0.999.
2.3 Repetibilidad
Figura 4 Cromatograma de repetibilidad de las normas de salidrosida (n=6)
- No, no lo sé.
Muestra
Tiempo de conservación
Área de pico
1
0.2692 mg/l de solución estándar
36.265
807.365
2
36.262
812.469
3
36.247
812.562
4
36.224
815.145
5
36.228
813.374
6
36.272
814.529
En promedio
36.250
812.574
RSD (%)
0.055
0.340
Cuadro 3 Parámetros cromatográficos de repetibilidad Cuadro de salidrosida (n=6)
Análisis: 6 inyecciones de 0,2692 mg/ l de salidrosida muestran una buena reproducibilidad y el valor RSD del tiempo de retención es de 0,055% y el valor RSD del área pico es de 0,340%.
2.4 Muestra 1
Figura 5 Cromatograma de la muestra 1
- No, no lo sé.
Compuesto
Tiempo de conservación
Área de pico
Altura del pico
Factor de retraso
Número teórico de matrícula
concentración
1
Salidrosida
36.201
185.337
7.335
1.038
47306
0.061933 mg/l
Cuadro 4 Parámetros de cromatografía de la muestra 1
Análisis: El contenido de salidrosida en la muestra 1 fue de 0,061933 mg/l, calculado según la ecuación de curva estándar.
2.5 Muestra 2
Figura 6 Cromatograma de la muestra 2
- No, no lo sé.
Compuesto
Tiempo de conservación
Área de pico
Altura del pico
Factor de retraso
Número teórico de matrícula
concentración
1
Salidrosida
36.214
197.232
7.750
0.998
46217
0.065566
Cuadro 4 Parámetros de cromatografía de la muestra 2
Análisis: El contenido de salidrosida en la muestra 2 es de 0,065566 mg/l, calculado según la ecuación de la curva estándar.
3Conclusión
Se utiliza un cromatógrafo líquido de alto rendimiento de la serie Wayeal LC3200 con detector UV para detectar salidrosida; el resultado del ensayo es bueno con picos simétricos y un alto número teórico de placas.El rango lineal de la curva estándar es bueno, r> 0.999La repetibilidad es buena y 6 inyecciones de salidrosida de 0,2692 mg/ l tienen una buena reproducibilidad, y el valor RSD del tiempo de retención es de 0,055% y el valor RSD del área pico es de 0,340%.El contenido de salidrosida en la muestra 1 es de 00,061933 mg/l, y el contenido de salidrosida en la muestra 2 es de 0,065566 mg/l, que se calculan según la ecuación de la curva estándar.
Guo Chengzhan, secretaria del comité de partido y del presidente de la asociación de la industria de la protección del medio ambiente de China visitó Wayeal para la investigación y la dirección
Guo Chengzhan, secretaria del comité de partido y del presidente de la asociación de la industria de la protección del medio ambiente de China visitó Wayeal para la investigación y la dirección
El 27 de julio, Guo Chengzhan, secretaria del comité de partido y presidente de la asociación de la industria de la protección del medio ambiente de China (CEPIA), y su delegación visitó Wayeal para una investigación y una discusión para entender la situación actual de la empresa y para escuchar las demandas y las sugerencias.
En el seminario, Wayeal divulgó el desarrollo de la empresa, de los logros de la investigación científica y del plan de desarrollo futuro. Con la blanco nacional del “14to plan quinquenal” y del “carbono doble”, Wayeal responde activamente a las necesidades del país y de las empresas, y pone en marcha “la solución integrada del carbono del doble de la inteligencia de Digitaces”, la “materia en partículas fina - solución de control de la sinergia del ozono”, así como soluciones completas en diversos escenarios tales como supervisión del ambiente de aire, supervisión en línea de la calidad del agua, supervisión fija de la fuente de la contaminación y supervisión de la emergencia.
Durante el intercambio, presidente Guo Chengzhan afirmó los logros de la fuerza del R&D y de la investigación científica de Wayeal, y elogió altamente su determinación para atar importancia al R&D de la independiente y la innovación tecnológica en los últimos 20 años e insiste en “el olvido de la intención original y el reemplazo de las importaciones”. Él también dijo que con el desarrollo de alta calidad de la industria de la protección del medio ambiente ecológica y, el establecimiento de control del medio ambiente ecológico y y de sistema de la supervisión cambiará lentamente de “defensa humana” a la “defensa de la tecnología”. Él espera que Wayeal tenga como objetivo la tecnología punta del mundo, para desempeñar un papel determinante en la industria, se adhiere a la innovación científica y tecnológica, y hace mayores contribuciones a la localización de los instrumentos de gama alta y del equipo del control del medio ambiente.
Después de la reunión, Sr. Zang Mu, presidente de Wayeal, tomó al presidente Guo Chengzhan y su partido para visitar la sala de exposiciones, el laboratorio del R&D y el taller de la producción de Wayeal.