Determinación del tirosol en el vino mediante cromatografía líquida de alto rendimiento

Determinación del tirosol en el vino mediante cromatografía líquida de alto rendimiento

1Configuración de los instrumentos y métodos de experimentación

1.1 Configuración de los instrumentos

1.2 Método de experimento

1.2.1 Preparación del reactivo

1.2.1.1 Solución de base estándar de tirosol (1000 mg/l): Se toma la cantidad adecuada de tirosol estándar, se disuelve y se fija el volumen con metanol.se preparará una solución de base estándar con una concentración de 1000 mg/l, sellados y almacenados a -4°C.

1.2.1.2 Solución de trabajo estándar de tirosol: Pipetar con precisión la cantidad adecuada de solución de trabajo estándar de tirosol, diluir con metanol para formar una serie de curvas de trabajo con concentraciones de 0.1 mg/l, 1mg/ L, 1.5mg/ L, 3mg/ L, 5mg/ L, 7.5mg/ L y 10mg/ L respectivamente.

1.2.2 Condiciones de cromatografía

Cuadro 3 Condiciones de cromatografía

Cuadro 4 Proporción de la fase móvil

1.2.3 Tratamiento previo de las muestras

Se tomarán una cantidad adecuada de muestras de vino blanco, a través de la membrana de filtro microporous de 0,45 μm, para luego medirlas.

2Resultado experimental.

2.1 Adecuación del sistema

Figura 1 Cromatograma de 10 mg/l estándar

Cuadro 5 Datos de ensayo estándar de 10 mg/l

Nota: A partir del cromatograma y de los datos, se puede observar que la forma del pico del tirosol es buena, no hay otros picos alrededor del pico objetivo y el número teórico de placas es alto,que cumpla los requisitos experimentales.

2.2 Curva estándar

Figura 2 Resultado del ensayo de la curva estándar

Nota: El cromatograma anterior muestra que el valor del coeficiente de correlación R de la curva del tirosol es superior a 0.999, que cumple los requisitos experimentales.

2.3 Repetibilidad

Figura 3 Cromatograma de repetibilidad de 3,75 mg/ L estándar para 6 inyecciones

Cuadro 6 Datos de ensayo de repetibilidad de 6 inyecciones para 7.5 mg/ L estándar

Nota: De acuerdo con los datos de la tabla anterior, se puede ver que la DRA de la repetibilidad del tiempo de retención del tirosol es del 0,053% y la DRA de la repetibilidad del área pico es del 0,485%,que ambos tienen buena repetibilidadCumple con los requisitos experimentales.

2.4 Límites de detección

Figura 4 Cromatograma de ensayo de 0,1 mg/l estándar

Cuadro 7 Datos de ensayo de 0,1 mg/l estándar

Nota: De acuerdo con los datos de la tabla anterior, el límite de detección del tirosol es de 0,0073 mg/l con una relación señal-ruido de 3 veces, lo que cumple con los requisitos experimentales.

2.5 Resultados de los ensayos de una marca de vino blanco

Figura 5 Cromatograma de ensayo de una marca de vino blanco

Cuadro 8 Datos de ensayo de una marca de vino blanco

Nota: Se detectaron 0,275 mg/l de tirosol en una marca de vino blanco.

2.6 Resultado del ensayo de una marca de vino blanco con añadidos

Fig. 6 Cromatograma de ensayo de una marca de vino blanco

Cuadro 9 Datos de ensayo de una marca de vino blanco con espigas

Nota: se añade 15 μl de 100 mg/l estándar en un vino blanco de 1 ml, y según la concentración de detección del vino blanco y la concentración de la mezcla, la concentración teórica es de 1,775 mg/l.A partir de la concentración de detección del cuadro anterior, la recuperación en picado es del 101,4%, lo que satisface los requisitos experimentales.

2.7 Atención

La solución de base Tyrosol Standard debe almacenarse a baja temperatura, de lo contrario su contenido disminuirá.

3Conclusión

En este artículo se presenta la determinación del contenido de tirosol en el vino blanco mediante cromatógrafo líquido Wayeal de alto rendimiento de la serie LC3210 equipado con detector ultravioleta.Los resultados experimentales mostraron que la forma máxima del tirosol es buena en la prueba de adaptabilidad del sistema., y no hay otros picos alrededor del pico objetivo, y el número teórico de placas es alto, lo que cumplió con los requisitos experimentales.999El RSD del tiempo de retención del tirosol es de 0,053% y el RSD del área de pico es de 0,485%, lo que es una buena reproducibilidad. El límite de detección del tirosol es de 0,0073 mg/L. Las recuperaciones son de 101.4% con el 1 picadoLos resultados de los datos anteriores cumplen los requisitos del instrumento para el método de ensayo.