Determinación del dióxido de azufre en muestras de Chenpi mediante cromatografía iónica

Determinación del dióxido de azufre en muestras de Chenpi mediante cromatografía iónica

La cromatografía iónica siempre ha sido un punto de investigación para la detección de dióxido de azufre en hierbas chinas, con su operación simple, alta sensibilidad y amplio rango lineal,que sea de valor práctico para el control de los residuos de dióxido de azufre en los productos farmacéuticos.

En este experimento se utilizará el método de destilación por vapor y la cromatografía iónica para determinar el contenido de dióxido de azufre en Chenpi.y el eluente KOHEl método es sencillo de manejar, con buena recuperación y alta sensibilidad, y es adecuado para la determinación del dióxido de azufre en Chenpi.

Palabras clave: Chenpi, dióxido de azufre, cromatógrafo iónico

1El experimento.

1.1 Instrumentos y reactivos

Cromatografía iónica: Cromatografía iónica de la serie IC6200 con detector de conductividad

Autosample: AS2800

Columna de cromatografía de aniones: HS-5A-P2, 250 mm x 4,6 mm, iones sulfato en agua ((1000 mg/l)

30% de H₂¿ Qué?₂la solución;

Ácido clorhídrico concentrado: reactivo garantizado

Jeringas desechables (2 ml)

Filtro de jeringa a base de agua (0,22 μm)

¿Qué es la verdad? 1/10000

El agua experimental se prepara con el purificador de agua ultrapura Wayeal con una conductividad de 18,2 MΩ·cm (25 °C).

1.2 Condiciones de trabajo

Temperatura de la columna: 35°C

Temperatura de las celdas: 40°C

Eluente: 30Mm KOH isocratización de la elución

Tasa de flujo: 1,0 ml/min

Corriente del supresor: 90 mA

Volumen de la inyección: 25μL

1.3 Diagrama esquemático de la destilación al vapor

1.4 Tratamiento previo de las muestras

Tomar una cantidad adecuada de muestra (con una precisión de 0,0001 g) en el frasco A (palco de dos cuellos), añadir 50 ml de agua desionizada, agitando para que la dispersión sea uniforme,luego conectado al matraz de destilación de vapor de agua CSe absorbieron 20 ml de solución de peróxido de hidrógeno al 3% en el frasco B. Se insertó el extremo inferior del tubo de absorción por debajo del nivel de la solución de absorción.Añadir 5 ml de ácido clorhídrico a lo largo de la pared del frasco A, cierre rápidamente el tapón y comience la destilación,mantener la botella C hirviendo y ajustar el fuego de destilación para que el efluente del extremo del tubo absorbente fluya a una velocidad de aproximadamente 2 ml/minDestilar hasta que el volumen total de la solución en el frasco B sea de aproximadamente 95 ml (30-40 min), lavar el tubo de escape con agua y transferirlo a un matraz volumétrico, fijar el volumen a la balanza, agitar bien,dejar reposar durante 1 hora, filtrar a través de una membrana de filtro acuosa de 0,22 μm, elegir los tiempos de dilución adecuados y probar y analizar en la máquina.

2Resultados y discusión

2.1 Prueba de linealidad

0.1mg/L, 0.2mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 3.0mg/L de las curvas de trabajo estándar de las cuales se hicieron pipetas, respectivamente,y obtendrá la cromatografía de superposición de múltiples puntos de la curva estándar de acuerdo con el 1.2 condiciones de trabajo, como se muestra en la figura 1, ecuaciones lineales como se muestra en el cuadro 1, y los coeficientes de correlación lineal del sulfato en estas condiciones cromatográficas son superiores a 0.999, que es una buena linealidad.

Figura 1 Cromatograma de superposición de SO₄Curva estándar

Figura 2 Curva estándar del SO₄

Cuadro 1 Ecuación lineal de la curva estándar