2024-09-14
Determinación de lbuprofeno en cápsulas de liberación prolongada mediante cromatografía líquida de alto rendimiento
El método analítico presentado en el presente documento,con referencia a la determinación del contenido de ibuprofeno en cápsulas de liberación prolongada en la Farmacopea de la República Popular China en la edición de 2020, se realizó con un cromatógrafo líquido Wayeal de alto rendimiento de la serie LC3200 con un detector DAD.
1Configuración del instrumento y método de experimento
1.1 Configuración de los instrumentos
Cuadro 1 Lista de configuraciones de la HPLC Wayeal
| - No, no lo sé. | Modular | Cuánto tiempo |
| 1 | P3210Q Bomba cuaternaria | 1 |
| 2 | CT3210 Horno de columna | 1 |
| 3 | AS3210 Muestreo automático | 1 |
| 4 | DAD3260 DAD | 1 |
| 5 | El punto de referencia de la prueba de la prueba de la prueba de la prueba de la prueba de la prueba de la prueba de la prueba de la prueba de la prueba de la prueba de la prueba de la prueba de la prueba de la prueba de la prueba | 1 |
| 6 | Estación de trabajo SmartLab | 1 |
1.2 Método de experimento
1.2.1 Preparación de los reactivos
| - No, no lo sé. | Reactivos | Purificación |
| 1 | El metanol | Cromatografía pura |
| 2 | Acetonitrilo | Cromatografía pura |
| 3 | Acetato de sodio | El AR |
| 4 | Ácido acético glacial | GR |
1.2.1.1 Solución de ensayo: tomar el contenido bajo la diferencia de carga, mezclar bien, tomar la cantidad adecuada (equivalente a aproximadamente 0,1 g de ibuprofeno) en un matraz de medición de 200 ml, añadir 100 ml de metanol,sacudidas durante 30 minutos, diluir y fijar el volumen con agua, filtrar y eliminar el filtrado.
1.2.1.2 Solución de referencia: tomar 25 mg de muestra de referencia de ibuprofeno, pesarla con precisión, ponerla en un matraz de medición de 50 ml, añadir 25 ml de metanol para disolverla, diluirla y fijar el volumen con agua,agitar bien.
1.2.1.3 Solución tampón de acetato de sodio: pesar 6,13 g de acetato de sodio, añadir 750 ml de agua para disolver y ajustar el pH a 2,5 con ácido acético glacial.
1.2.2 Condiciones de cromatografía
Cuadro 3 Condiciones de cromatografía
| Cromatografía Colimn | Las mediciones de las emisiones de gases de efecto invernadero se realizarán en el momento de la emisión. | ||
| Fase móvil | Solución tampón de acetato de amonio | ||
| Tasa de flujo | 1 ml/min | ||
| Temperatura | 35°C | longitud de onda | 263 nm |
| Volumen de la inyección | 20 μl | ||
Figura 1 Cromatograma de ensayo de muestras
Cuadro 4 Datos de ensayo de la muestra de ensayo
| Muestra | Compuesto | Tiempo de conservación | Área de pico | Altura del pico | Número teórico de Pate |
| Muestra de ensayo | ibuprofeno | 4.778 | 1204.748 | 223.865 | 18650 |
Figura 2 Cromatograma de la muestra de referencia
Cuadro 5 Muestra de referencia de datos de ensayo
| Muestra | Compuesto | Tiempo de conservación | Área de pico | Altura del pico | Número teórico de Pate |
| Muestra de referencia | ibuprofeno | 4.781 | 1515.707 | 280.794 | 18541 |
El cromatograma y la tabla muestran que los picos de la muestra de ensayo y la muestra de referencia son buenos, no hay otros picos alrededor de los picos objetivo,y los números teóricos de las placas están todos por encima de 2500 en la farmacopea, que cumplió con los requisitos experimentales.
3.2 Repetibilidad
Figura 3 6 Inyecciones Cromatograma de repetibilidad de la muestra de ensayo
Cuadro 6 6 Datos de repetibilidad de las inyecciones para la muestra de ensayo
| Muestra | - No, no lo sé. | Tiempo de conservación | Área de pico |
|
Muestra de ensayo |
1 | 4.778 | 1204.748 |
| 2 | 4.775 | 1205.853 | |
| 3 | 4.778 | 1206.482 | |
| 4 | 4.778 | 1206.091 | |
| 5 | 4.781 | 1208.216 | |
| 6 | 4.781 | 1209.01 | |
| RSD (%) | 0.053 | 0.131 |
Fig. 4 6 Inyecciones Cromatograma de repetibilidad de la muestra de referencia
Cuadro 7 6 Datos de repetibilidad de las inyecciones para la muestra de referencia
| Muestra | - No, no lo sé. | Tiempo de conservación | Área de pico |
|
Muestra de referencia |
1 | 4.781 | 1515.707 |
| 2 | 4.781 | 1515.333 | |
| 3 | 4.781 | 1518.024 | |
| 4 | 4.781 | 1517.524 | |
| 5 | 4.778 | 1515.806 | |
| 6 | 4.778 | 1517.076 | |
| RSD (%) | 0.036 | 0.073 |
Nota: De acuerdo con los datos del cuadro anterior, el RSD del tiempo de retención para la muestra de ensayo y la muestra de referencia es del 0,053% y del 0,036%, y el RSD del área de pico es del 0,131% y del 0,073%, respectivamente.Los resultados de repetibilidad son buenos y satisfacen los requisitos experimentales.
3.3 Pruebas de sensibilidad
Figura 5 Cromatograma de la muestra diluida 2000 veces
Cuadro 8 Datos de ensayo para la muestra de ensayo diluida 2000 veces
| Muestra | Compuesto | Tiempo de conservación | Área de pico | Área de pico | Relación señal-ruido |
| Muestra de ensayo diluida 2000 veces | ibuprofeno | 4.795 | 0.597 | 0.133 | 4.600 |
Nota: De acuerdo con los datos mostrados en la tabla anterior, el área máxima de la muestra de ensayo diluida 200 veces es de 0,597 con una relación señal-ruido de 4.6, que es un buen resultado de ensayo y cumple los requisitos experimentales.
4. Notas
El ácido acético glacial tiene un fuerte olor irritante, así que tenga cuidado de preparar la solución en una capucha de humos.
5Conclusión
El método analítico presentado en el presente documento,con referencia a la determinación del contenido de ibuprofeno en cápsulas de liberación prolongada en la Farmacopea de la República Popular China en la edición de 2020Los resultados experimentales mostraron que la forma de pico de la prueba de adaptabilidad del sistema es buena.y no hay otros picos alrededor del pico objetivoEl RSD del tiempo de retención es de 0,053% y 0,036% y el RSD del área de pico es de 0,131% y 0,036%.073% para la muestra de prueba y la muestra de referencia de ibuprofeno. Los resultados de repetibilidad son buenos. El resultado de la prueba de sensibilidad de dilución de 2000 veces del material de ensayo es bueno. Todos los resultados anteriores cumplen con los requisitos del método de la farmacopea.
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