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Determinación de los metales pesados en el suelo mediante espectrómetro de absorción atómica

2024-09-18

Últimas noticias de la empresa sobre Determinación de los metales pesados en el suelo mediante espectrómetro de absorción atómica

 

Determinación de los metales pesados en el suelo mediante espectrómetro de absorción atómica

 

1Método de experimento

 

Palabras clave: Espectrómetro de absorción atómica, muestreo automático, horno de grafito, llama, tierra, metales pesados.

 

1.1 Configuración de los instrumentos

Cuadro 1 Listas de configuración de los SAA

- No, no lo sé.

Módulo

Cuánto tiempo

1

Espectrofotómetro de absorción atómica AA2310

1

2

Potencia del horno de grafito GF2310

1

3

Autosample AS2310

1

4

Circulador de enfriamiento

1

5

Argón de alta pureza

1

6

Tubo de grafito

1

7

Compresor de aire sin aceite

1

8

Acetileno de alta pureza

1

 

1.2 Reactivos y material de ensayo

Solución de ácido nítrico (1+99): medir 10 ml de ácido nítrico y añadir lentamente a 990 ml de agua y mezclar bien.

Pb Solución estándar:1000 mg/l

Cd Solución estándar: 1000 mg/l

Solución estándar de Ni: 1000 mg/l

1% de fosfato de hidrógeno de diamonio: tomar 1 g de fosfato de hidrógeno de diamonio en un matraz volumétrico de 100 ml y fijar el volumen con agua ultrapura;

Ácido nítrico: GR

Ácido clorhídrico: GR

Ácido fluorhídrico: GR

ácido perclórico: GR

Una de cada diez mil balanzas analíticas

Horno termostático de secado por explosión electrotérmica

Display digital de placas eléctricas calientes

Los demás:

 

1.3 Tratamiento previo de las muestras

Digestión de la muestra: Pesar 0,2 g de muestra en un crisol de PTFE, añadir una o dos gotas de agua para humedecer, añadir 10 ml de ácido clorhídrico, 9 ml de ácido nítrico, 4 ml de ácido fluorhídrico,y 2 ml de ácido perclórico a su vez, agitar bien, cubrir y calentar en una placa caliente a 150 °C durante 6 horas, abrir la tapa y seguir calentando además de silicio.Es necesario agitar el crisol con frecuencia y hacer que el ácido se evapore hasta que el contenido sea viscoso.Se retira y se enfría ligeramente, se añade 0,5 ml de ácido nítrico para disolver el residuo soluble, se enjuaga con agua la tapa del crisol y la pared interna, se transfiere toda la cantidad a un matraz volumétrico de 50 ml,y fijar el volumen con agua ultrapura, agitar bien. Almacenar en frascos de reactivo PTFE para ensayo. Reemplazar la muestra con agua y preparar una solución en blanco de programa completo siguiendo los pasos anteriores. Para medir.

 

2Conclusión y debate

2.1 Condiciones espectrales del plomo

 

Método de calentamiento

Horno de grafito

Método de ensayo

Altura del pico

Volumen de la inyección

20 μL de muestra + 5 μL de hidrógenofosfato de diamonio

Ancho de banda

0.4nm

longitud de onda

283.3nm

Enciende

AA-BG

Corriente de la luz

5 mA

 

Cuadro de concentraciones de las curvas estándar (μg/l)

Curva estándar

1

2

3

4

5

Solución estándar para fugas

5.00

10.0

20.0

30.0

40.0

Pruebas de curva estándar

 

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Linealidad de la curva estándar

 

2.3 Condiciones espectrales del cadmio

 

Método de calentamiento

Horno de grafito

Método de ensayo

Altura del pico

Volumen de la inyección

Muestra de 15 μL + 5 μL de hidrógenofosfato de diamonio al 1%

Ancho de banda

0.4nm

longitud de onda

228.8nm

Enciende

AA-BG

Corriente de la luz

4 mA

 

Cuadro de concentraciones de las curvas estándar (μg/l)

Curva estándar

1

2

3

4

Cd Solución estándar

0.5

1.5

2.0

2.5

Pruebas de curva estándar

 

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Linealidad de la curva estándar

 

2.4 Condiciones espectrales del níquel

 

Método de calentamiento

Fuego

Altura del quemador

10 mm

Tasa de flujo de acetileno

2.0L/min

Ancho de banda

0.2nm

longitud de onda

232.0nm

Enciende

AA y AA

Corriente de la luz

4 mA

 

Cuadro de concentraciones de la curva estándar (μg/mL)

Curva estándar

1

2

3

4

5

Ni Curva Estándar

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

Pruebas de curva estándar

 

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Linealidad de la curva estándar

 

3. Cálculo de los resultados

 

Muestra

- No, no lo sé.

Volumen de la muestra (g)

Concentración de ensayo

Contenido ((mg/kg)

Concentración teórica (mg/kg)

Desviación estándar

Pb

1 #

0.2005

16.2420 μg/l

21

21 ± 2

Calificado

1#- paralelo

0.2009

17.6490 μg/l

Cd

1 #

0.2005

0.4897 μg/l

0.12

0.14 ± 0.02

Calificado

1#- paralelo

0.2009

0.4991 μg/l

¿ Qué?

1 #

0.2005

0.1180 μg/l

29

30 ± 2

Calificado

1#- paralelo

0.2009

0.1159 μg/l

 

4. Nota

 

El ácido clorhídrico y el ácido nítrico utilizados en el experimento presentan fuertes propiedades oxidantes y corrosivas, el ácido clorhídrico y el ácido fluorhídrico presentan una fuerte volatilidad y corrosividad,Por lo tanto, la preparación del reactivo y la digestión de la muestra deben realizarse en una cámara de escape.; el equipo de protección debe usarse según sea necesario para evitar la inhalación en las vías respiratorias o el contacto con la piel y la ropa durante la operación.

 

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