2024-09-18
Determinación de los metales pesados en el suelo mediante espectrómetro de absorción atómica
1Método de experimento
Palabras clave: Espectrómetro de absorción atómica, muestreo automático, horno de grafito, llama, tierra, metales pesados.
1.1 Configuración de los instrumentos
Cuadro 1 Listas de configuración de los SAA
- No, no lo sé. |
Módulo |
Cuánto tiempo |
1 |
Espectrofotómetro de absorción atómica AA2310 |
1 |
2 |
Potencia del horno de grafito GF2310 |
1 |
3 |
Autosample AS2310 |
1 |
4 |
Circulador de enfriamiento |
1 |
5 |
Argón de alta pureza |
1 |
6 |
Tubo de grafito |
1 |
7 |
Compresor de aire sin aceite |
1 |
8 |
Acetileno de alta pureza |
1 |
1.2 Reactivos y material de ensayo
Solución de ácido nítrico (1+99): medir 10 ml de ácido nítrico y añadir lentamente a 990 ml de agua y mezclar bien.
Pb Solución estándar:1000 mg/l
Cd Solución estándar: 1000 mg/l
Solución estándar de Ni: 1000 mg/l
1% de fosfato de hidrógeno de diamonio: tomar 1 g de fosfato de hidrógeno de diamonio en un matraz volumétrico de 100 ml y fijar el volumen con agua ultrapura;
Ácido nítrico: GR
Ácido clorhídrico: GR
Ácido fluorhídrico: GR
ácido perclórico: GR
Una de cada diez mil balanzas analíticas
Horno termostático de secado por explosión electrotérmica
Display digital de placas eléctricas calientes
Los demás:
1.3 Tratamiento previo de las muestras
Digestión de la muestra: Pesar 0,2 g de muestra en un crisol de PTFE, añadir una o dos gotas de agua para humedecer, añadir 10 ml de ácido clorhídrico, 9 ml de ácido nítrico, 4 ml de ácido fluorhídrico,y 2 ml de ácido perclórico a su vez, agitar bien, cubrir y calentar en una placa caliente a 150 °C durante 6 horas, abrir la tapa y seguir calentando además de silicio.Es necesario agitar el crisol con frecuencia y hacer que el ácido se evapore hasta que el contenido sea viscoso.Se retira y se enfría ligeramente, se añade 0,5 ml de ácido nítrico para disolver el residuo soluble, se enjuaga con agua la tapa del crisol y la pared interna, se transfiere toda la cantidad a un matraz volumétrico de 50 ml,y fijar el volumen con agua ultrapura, agitar bien. Almacenar en frascos de reactivo PTFE para ensayo. Reemplazar la muestra con agua y preparar una solución en blanco de programa completo siguiendo los pasos anteriores. Para medir.
2Conclusión y debate
2.1 Condiciones espectrales del plomo
Método de calentamiento |
Horno de grafito |
||
Método de ensayo |
Altura del pico |
||
Volumen de la inyección |
20 μL de muestra + 5 μL de hidrógenofosfato de diamonio |
||
Ancho de banda |
0.4nm |
longitud de onda |
283.3nm |
Enciende |
AA-BG |
Corriente de la luz |
5 mA |
Cuadro de concentraciones de las curvas estándar (μg/l) |
|||||
Curva estándar |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Solución estándar para fugas |
5.00 |
10.0 |
20.0 |
30.0 |
40.0 |
Pruebas de curva estándar
Linealidad de la curva estándar
2.3 Condiciones espectrales del cadmio
Método de calentamiento |
Horno de grafito |
||
Método de ensayo |
Altura del pico |
||
Volumen de la inyección |
Muestra de 15 μL + 5 μL de hidrógenofosfato de diamonio al 1% |
||
Ancho de banda |
0.4nm |
longitud de onda |
228.8nm |
Enciende |
AA-BG |
Corriente de la luz |
4 mA |
Cuadro de concentraciones de las curvas estándar (μg/l) |
||||
Curva estándar |
1 |
2 |
3 |
4 |
Cd Solución estándar |
0.5 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
Pruebas de curva estándar
Linealidad de la curva estándar
2.4 Condiciones espectrales del níquel
Método de calentamiento |
Fuego |
||
Altura del quemador |
10 mm |
||
Tasa de flujo de acetileno |
2.0L/min |
||
Ancho de banda |
0.2nm |
longitud de onda |
232.0nm |
Enciende |
AA y AA |
Corriente de la luz |
4 mA |
Cuadro de concentraciones de la curva estándar (μg/mL) |
|||||
Curva estándar |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Ni Curva Estándar |
0.5 |
1.0 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
Pruebas de curva estándar
Linealidad de la curva estándar
3. Cálculo de los resultados
Muestra |
- No, no lo sé. |
Volumen de la muestra (g) |
Concentración de ensayo |
Contenido ((mg/kg) |
Concentración teórica (mg/kg) |
Desviación estándar |
Pb |
1 # |
0.2005 |
16.2420 μg/l |
21 |
21 ± 2 |
Calificado |
1#- paralelo |
0.2009 |
17.6490 μg/l |
||||
Cd |
1 # |
0.2005 |
0.4897 μg/l |
0.12 |
0.14 ± 0.02 |
Calificado |
1#- paralelo |
0.2009 |
0.4991 μg/l |
||||
¿ Qué? |
1 # |
0.2005 |
0.1180 μg/l |
29 |
30 ± 2 |
Calificado |
1#- paralelo |
0.2009 |
0.1159 μg/l |
4. Nota
El ácido clorhídrico y el ácido nítrico utilizados en el experimento presentan fuertes propiedades oxidantes y corrosivas, el ácido clorhídrico y el ácido fluorhídrico presentan una fuerte volatilidad y corrosividad,Por lo tanto, la preparación del reactivo y la digestión de la muestra deben realizarse en una cámara de escape.; el equipo de protección debe usarse según sea necesario para evitar la inhalación en las vías respiratorias o el contacto con la piel y la ropa durante la operación.
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