2024-09-19
Determinación del contenido de mentol en la menta mediante cromatografía gaseosa
En este artículo, las condiciones cromatográficas se optimizan con referencia a la edición de 2020 de la Farmacopea China,y se utiliza una columna cromatográfica SK-WAX para determinar el contenido de mentol en la menta.
Palabra clave: cromatógrafo de gas, detector FID, menta, mentol.
1Método de experimento
1.1 Configuración de los instrumentos
Cuadro 1 Lista de configuraciones de la cromatografía en gases
- No, no lo sé. | Módulo | Cuánto tiempo |
1 | GC6000 Cromatografía por gas | 1 |
2 | Detector FID6000 | 1 |
3 | El ASL6000 Autosampler | 1 |
1.2 Condiciones de ensayo
Columna de cromatografía: SK-WAX, 30m*0,32mm*0,25μm
Temperatura programada: mantener la columna a una temperatura inicial de 70 °C durante 4 minutos, calentar hasta 120 °C a una velocidad de 1,5 °C por minuto, luego hasta 200 °C a una velocidad de 3 °C por minuto,y finalmente a 230°C a una velocidad de 30°C por minuto y mantener durante 2 minutos;
Gas portador: nitrógeno de alta pureza, modo de corriente constante
Cantidad de flujo de la columna: 2 ml/min
Temperatura de entrada: 200 °C
Temperatura del detector: 300 °C
Flujo de hidrógeno: 35 ml/min
Cantidad de flujo de aire: 300 ml/min
Volumen de la inyección: 1μL
Método de inyección: inyección de flujo dividido con una relación de división de 5: 1.
1.3 Reactivos y material de ensayo
1.3.1 Reactivos
Muestra de menta
Estándar de mentol
El etanol, el AR.
1.3.2 Equipo
Filtro de agujas
El tercer tamiz
1.4 Preparación de las muestras
1.4.1 Preparación de la solución de referencia
Se toma la cantidad adecuada de control de mentol, pesando con precisión, se agrega etanol para obtener una solución que contiene 0,2 mg por 1 ml.
1.4.2 Preparar la solución de ensayo
Se toman 2 g de polvo de producto (a través del tercer tamiz), se pesa con precisión, se coloca en un frasco tapado en forma de V y se tapa bien después de añadir con precisión 50 ml de etanol.Tratamiento por ultrasonido (potencia 250W)Completar el peso perdido con etanol, agitar bien, filtrar y tomar el filtrado posterior.
2 Resultados y comunicación
2.1 Cromatograma de la solución de referencia
Se tomará la solución de referencia y se analizará de acuerdo con las condiciones de ensayo de 1.2, y los resultados se muestran a continuación.
Como se muestra en la figura y los datos, la forma del pico es simétrica, no hay otros picos y el grado de separación es mayor que 1.5, que es bueno y cumple con los requisitos.
Compuesto | Tiempo de conservación | Área de pico | Altura del pico | Número teórico de matrícula |
El mentol | 18.262 | 564.820 | 48.485 | 56284 |
Se toma la solución de referencia, inyectada y detectada 7 veces secuencialmente de acuerdo con las condiciones de ensayo en 1.2Según los resultados de los ensayos, la repetibilidad del tiempo de retención de la solución de referencia es de 0,021% y la repetibilidad del área de pico es de 0,47%.y la repetibilidad del ensayo es buena.
2.2 Cromatograma de la solución de ensayo
Se toma la solución de ensayo y se analiza de acuerdo con las condiciones de ensayo de 1.2De la figura y los datos, la forma del pico es simétrica, y no hay otros picos, y el grado de separación es mayor que 1.5, la separación es buena y cumple los requisitos.
Compuesto | Tiempo de conservación | Área de pico | Altura del pico | Número teórico de matrícula |
El mentol | 18.269 | 568.906 | 48.763 | 56738 |
Se toma la solución de referencia, inyectada y detectada 7 veces secuencialmente de acuerdo con las condiciones de ensayo en 1.2Según los resultados de los ensayos, la repetibilidad del tiempo de retención de la solución de referencia es de 0,038% y la repetibilidad del área de pico es de 0,49%,y la repetibilidad del ensayo es buena.
3Conclusión
En este trabajo se establece un método para la determinación del mentol en la menta mediante el cromatógrafo gaseoso Wayeal GC6000.La repetibilidad del tiempo de retención de 7 inyecciones es inferior a 0.El número teórico de placas es mucho mayor que 10000, el número de placas de ensayo es mucho mayor que 10000, el número de placas de ensayo es mucho mayor que 10000, el número de placas de ensayo es mucho mayor que 10000.que cumple los requisitos de la Farmacopea ChinaEste producto se calcula de acuerdo con el producto seco, el contenido de mentol en la muestra de ensayo es del 0,50%, lo que cumple con el requisito de la Farmacopea de no menos del 0,20%.Este método puede servir de referencia para la determinación del contenido de mentol en la menta.
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