Determinación de los metales pesados en polvo de resina residual por espectrofotómetro de absorción atómica Wayeal

Determinación de los metales pesados en polvo de resina residual por espectrofotómetro de absorción atómica Wayeal

En este trabajo, con referencia a la norma "HJ 749-2015 Determinación del cromo total en la espectrometría de absorción de llamas atómicas de residuos sólidos" "HJ 786-2016 Determinación del plomo,Zinc y cadmio en la espectrometría de absorción atómica de la llama de los residuos sólidos", se estableció un método analítico para la determinación del contenido de elementos de metales pesados en el polvo de resina residual mediante el método de absorción atómica por llama.

Palabras clave: Espectrómetro de absorción atómica; llama, residuos de resina en polvo; plomo; cadmio; cromo.

1Método de experimento

1.1 Configuración de los instrumentos

Cuadro 1 Lista de configuraciones del espectrofotómetro de absorción atómica

1.2 Reactivos e instrumentos

1.2.1 Solución estándar de plomo ((1000 μg/ml)

1.2.2 Solución estándar de cadmio ((1000 μg/ml)

1.2.3 Solución estándar de cromo ((1000 μg/ml)

1.2.4 Cloruro de amonio: AR

1.2Ácido nítrico: GR

1.2Ácido clorhídrico: GR

1.2Ácido fluorhídrico: GR

1.2.8 Ácido perclórico: GR

1.2.9 Peróxido de hidrógeno al 30%: GR

1.2.10 Una de cada diez mil balanzas analíticas

1.2.11 Display digital de placas eléctricas calientes

1.3 Preprocesamiento

1.3.1 Preprocesamiento de muestras de plomo y cadmio

Tomar 0,2 g de muestra (con precisión de 0,1 mg) en un crisol de 50 ml de PTFE.Se añadieron 5 ml de ácido clorhídrico y se calentó la muestra en una placa caliente en una campana de humos a unos 120 °C para desintegrarla inicialmente., y luego se retira y se enfría ligeramente después de la evaporación hasta que quedan unos 3 m. Se añaden 8 ml de ácido nítrico, 8 ml de ácido fluorhídrico y 4 ml de ácido perclórico,cubrir y calentar a unos 160 °C en una placa caliente durante 3 horas. abra la tapa, el control de temperatura de la placa de calefacción eléctrica a 180 °C para continuar el calentamiento, y agite a menudo el crisol.cubierta para descomponer completamente el carbono orgánico negroDespués de que la materia orgánica negra en la pared del crisol desaparezca, abra la tapa, aleje el humo blanco y vapor hasta que el contenido sea viscoso.2 ml de ácido nítrico para disolver el residuo soluble, tras enfriamiento, transferir toda la cantidad al matraz volumétrico de 50 ml, enjuagar la tapa del crisol y la pared interna con una cantidad adecuada de agua de ensayo,la solución de lavado se incorporó en un matraz volumétrico de 50 mlSi en la solución digerida hay partículas no disueltas, el volumen se fija con agua de ensayo, se agita bien y se deja medir.Se requiere filtrado y centrifugado o precipitación natural.. (Nota: No permita que salgan muchas burbujas al calentar, de lo contrario se perderá la muestra.)

1.3.2 Preprocesamiento de la muestra de cromo

Tomar 0,2 g (con precisión a 0,0001 g) de muestra en un crisol de 50 ml de PTFE.Se añadieron 10 ml de ácido clorhídrico concentrado y la muestra se calentó en una placa caliente en una campana de humos a 50 °C para descomponer inicialmente la muestra.Cuando se ha evaporado a unos 3 ml, añadir 5 ml de ácido nítrico concentrado, 5 ml de ácido fluorhídrico, cubrir y calentar la placa caliente a unos 120 ~ 130 °C durante 0,5 ~ 1h, luego abrir la tapa.expulsar el humo blanco y el vapor hasta que el contenido esté en forma de perlas líquidas en un estado no fluido (observe mientras está caliente)Dependiendo de la condición de la digestión, añadir 3 ml de ácido nítrico concentrado, 3 ml de ácido fluorhídrico, 1 ml de peróxido de hidrógeno, y repetir el proceso de digestión anterior.un poco frío, añadir 0,2 ml de ácido nítrico para disolver el residuo soluble, transferir todas las soluciones de ensayo a un matraz volumétrico de 50 ml, añadir 5 ml de solución de cloruro de amonio al 110%,y fijar el volumen con agua experimental(Nota: la cantidad total de peróxido de hidrógeno del 30% añadido no debe exceder de 10 ml.)

2Resultados y discusión

El plomo