Determinación de la salidrosida en productos farmacéuticos mediante cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC)

Resumen

Objetivo: Determinación de la salidrosida en productos farmacéuticos mediante cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC)

Método: columna C18, 4,6*250 mm, 5 μm;

longitud de onda: 275 nm;

Fase móvil A: agua; fase móvil B: metanol;

Cantidad de flujo 1,0 ml/min;

La temperatura es de 30 °C.

Volumen de inyección: 5 μl.

Se estableció una curva estándar y se calculó el contenido del objetivo mediante el método estándar externo.

Palabras clave: HPLC, detector UV, hierbas, Salidrosida

1Método de experimento

1.1 Configuración de los instrumentos

Se trata de una serie de HPLC de la serie LC3200.

Cuadro 1 Configuración del sistema de HPLC

1.2 Condiciones de ensayo

El valor de las emisiones de gases de efecto invernadero en el aire de la columna C18, 5μm, 4,6*250 mm

Temperatura: 30°C

longitud de onda: 275nm

Cantidad de flujo: 1,0 ml/min

Fase móvil: A: agua; B: metanol

Volumen de la inyección: 5μL

Condición del gradiente:

1.3 Instrumento, reactivos y consumibles

Reactivos: agua ultrapura, metanol (GR)

Estándares: Salidrosida (99,7%)

Dispositivo auxiliar: balanza química; filtro de disolvente; limpiadores ultrasónicos

Materiales experimentales: membrana de filtro: membrana de filtro de fase acuosa 0,45 μm

1.4 Preparación de soluciones

1.4.1 Soluciones estándar: Se toma una cantidad adecuada de salidrosida estándar en un matraz volumétrico y se disuelve en metanol para obtener una concentración de 0,0084125 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,03365 mg/mL, 0,025 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,03365 mg/mL.0673 mg/ ml, 0, 1346 mg/ ml, 0, 2692 mg/ ml, 0, 673 mg/ ml.

1.4.2 Preparación de la muestra: Se toman 1,0022 g de la muestra 1 en un matraz volumétrico, se añade metanol y se disuelve hasta 25 ml. Se toman 1,0794 g de la muestra 2 en un matriz volumétrico, se añade metanol y se disuelve hasta 25 ml.

2 Resultados y discusión

2.1 Adecuación del sistema

Figura 1 Cromatograma del estándar de salidrosida

Cuadro 2 Parámetros de cromatografía de las normas de salidrosida

Análisis: Los resultados de los ensayos de salidrosida fueron buenos con picos simétricos y alto número teórico de placas.

2.2 Curva estándar

Figura 2 Cromatograma superpuesto de soluciones estándar de salidrosida

Figura 3 Ecuación de la curva y coeficiente de correlación de soluciones estándar de salidrosida

Análisis: el rango lineal de la curva estándar de salidrosida es bueno, r> 0.999.

2.3 Repetibilidad

Figura 4 Cromatograma de repetibilidad de las normas de salidrosida (n=6)

Cuadro 3 Parámetros cromatográficos de repetibilidad Cuadro de salidrosida (n=6)

Análisis: 6 inyecciones de 0,2692 mg/ l de salidrosida muestran una buena reproducibilidad y el valor RSD del tiempo de retención es de 0,055% y el valor RSD del área pico es de 0,340%.

2.4 Muestra 1

Figura 5 Cromatograma de la muestra 1

Cuadro 4 Parámetros de cromatografía de la muestra 1

Análisis: El contenido de salidrosida en la muestra 1 fue de 0,061933 mg/l, calculado según la ecuación de curva estándar.

2.5 Muestra 2

Figura 6 Cromatograma de la muestra 2