Determinación de seis cationes convencionales en el vino por cromatografía iónica

Determinación de seis cationes convencionales en el vino por cromatografía iónica

En este ensayo, se utiliza un cromatógrafo iónico para probar los seis cationes en el vino. El método es simple, con buena linealidad y repetibilidad estable, y cumple plenamente los requisitos de ensayo.

1El experimento.

1.1 Principales instrumentos y reactivos

Cromatógrafo iónico: serie IC6600 con detector de conductividad, supresor de cationes, muestreador automático de la serie AS3110.

Columna de cromatografía: MS-5C-P2, 4,6*250 mm, 5 μm

Columna de guardia: MS-5CG, 4*30 mm

¿ Qué pasa?⁺Solución estándar (1000 mg/l)

No.⁺Solución estándar (1000 mg/l)

NH₄⁺Solución estándar (1000 mg/l)

- ¿ Qué?⁺Solución estándar (1000 mg/l)

En el caso de los productos²⁺Solución estándar (1000 mg/l)

¿Qué es?²⁺Solución estándar (1000 mg/l)

Siringa desechable (2 ml)

Membrana de filtro acuosa microporous ((0,45μm)

Columna de pretratamiento: columna RP

Vino blanco

Vino amarillo

El vino

1.2 Preparación de la solución

1.2.1 Solución estándar mixta

Pipeta 0.1 ml de Li⁺solución estándar (1000 mg/L) en un matraz volumétrico de 100 mL, diluir y fijar el volumen con agua, mezclar bien; preparar para Li⁺Solución estándar de 1,0 mg/l. Pipeta de 10 ml de NH₄⁺Solución estándar (1000 mg/L), 10 ml de Ca²⁺Solución estándar (1000 mg/L), 10 ml de Mg²⁺solución estándar (1000 mg/L) en un matraz volumétrico de 100 mL, diluir y fijar el volumen con agua, mezclar bien; preparar una solución estándar que contenga 100 mg/L de NH₄⁺, 100 mg/l de Mg²⁺, y 100 mg/l de Ca²⁺solución estándar mixta.

1.2.2 Solución de trabajo estándar

Pipeta 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 2mL, 5mL, 10mL, 20mL de Li⁺Solución estándar (1,0 mg/ L), 0,05 mL, 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 1 mL, 4 mL, 10 mL de NH₄⁺, Mg²⁺, y Ca²⁺Solución estándar mixta (100 mg/ L), 0,05 ml, 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 0,8 ml, 1 ml, 1,5 ml y 2,0 ml de Na, respectivamente²⁺Solución estándar (1000 mg/L), K⁺solución estándar (1000 mg/l) 0,01 mL, 0,05 mL, 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 5 mL. Colocar en un conjunto de frascos volumétricos de 100 mL, diluir y fijar el volumen con agua, mezclar bien,y preparado en 8 concentraciones diferentes de la serie estándar mixta, la serie estándar de concentración de masa se muestra en el cuadro 1.

Cuadro 1 Gradiente de concentración Cuadro de la curva estándar

1.3 Condición de trabajo del instrumento

Columna de cromatografía: MS-5C-P2, 4,6*250 mm, 5 μm

Columna de guardia: MS-5CG, 4*30 mm

Temperatura: 40°C

Temperatura de las células de conductividad

Elulente: 22 mM MSA

Cantidad de flujo: 1,0 ml/min

Corriente del supresor: 66 mA

Volumen de la inyección: 25μL

1.4 Tratamiento previo de las muestras

Se utiliza una jeringa desechable para aspirar la muestra y pasarla a través de la columna RP del cartucho de pretratamiento y de una membrana de filtración acuosa de 0,45 μm para eliminar la materia orgánica de la muestra.y 0Membrana de filtración acuosa de.45 μm para la eliminación de partículas en la muestra.

2Resultados y discusión

2.1 Verificación de la separación

En las condiciones de trabajo 1.3 de la solución estándar mixta, los cromatogramas estándar de 9 cationes se muestran en la figura 1, y los resultados de los ensayos se muestran en la tabla 2.las formas de los picos de los nueve cationes son simétricas, y la separación de los componentes es buena.

Figura 1 Cromatograma de 9 iones estándar mezclado

Cuadro 2 Resultado de ensayo de 9 iones de estándar mixto

2.2 Verificación de la linealidad de la curva estándar

La solución de trabajo de la serie de curvas estándar preparada en 1.2.2 se inyectó en el sistema y se analizó de acuerdo con las condiciones de trabajo de 1.3, y se obtuvo la linealidad de la curva estándar, como se muestra en el cuadro 3, con una buena linealidad.

Cuadro 3 Linealidad de la curva estándar

2.3 Pruebas de muestras

Las muestras de vino blanco, vino amarillo y vino se ensayan de acuerdo con el método de pretratamiento de la muestra 1.4 y los espectros de ensayo se muestran en las figuras 3, 4 y 5.y los datos se muestran en el cuadro 4 siguiente.

Fig. 3 Cromatograma de vino blanco de 6 inyecciones repetidas

Fig. 4 6 inyecciones repetidas Cromatograma de vino diluido 20 veces

Fig. 5 6 Inyecciones repetidas Cromatograma de vino amarillo diluido 20 veces

Cuadro 4 Datos de ensayo