2024-10-22
Determinación del plomo en el vino blanco por espectrofotometría de absorción atómica
En este trabajo se desarrolla un método analítico para la determinación del contenido de elementos de plomo en el vino blanco mediante espectrofotometría de absorción atómica.El plomo mostró una buena linealidad en el intervalo de concentración de 1.0-40μg/L con coeficientes de correlación lineal superiores a 0.999El intervalo de RSD para tres inyecciones es de 1,5%. La recuperación del aumento de la muestra es de 95,4%. El método es preciso, fiable y sensible para la determinación del plomo en el vino blanco.
Palabras clave: absorción atómica, muestreo automático, vino blanco, plomo
1Método de experimento
1.1 Configuración de los instrumentos
Cuadro 1 Lista de configuraciones del espectrofotómetro de absorción atómica
| - No, no es así. | Modular | Cuánto tiempo |
| 1 | Espectrofotómetro de absorción atómica AA2310 | 1 |
| 2 | Potencia del horno de grafito | 1 |
| 3 | Muestreo automático | 1 |
| 4 | Circulador de agua de enfriamiento | 1 |
| 5 | Argón de alta pureza | 1 |
1.2 Condiciones de ensayo
longitud de onda: 283.3nm
Anchos de banda espectral: 0,4 nm
Corriente de la lámpara: 5 mA
Enciende: AA-BG
Volumen de la inyección: 20μL
Programa de temperatura
| - No, no es así. | Temperatura (°C) | Tiempo (s) | Método de calentamiento | Sensibilidad | Gasos | Circuito de gas |
| 1 | 100 | 10 | RAMP | Bajo | Argón | 0.2 |
| 2 | 130 | 20 | RAMP | Bajo | Argón | 0.2 |
| 3 | 400 | 15 | RAMP | Bajo | Argón | 1.0 |
| 4 | 400 | 10 | RAMP | Bajo | Argón | 1.0 |
| 5 | 400 | 3 | RAMP | Bajo | Argón | 0.0 |
| 6 | 1900 | 3 | Paso 1 | Bajo | Argón | 0.0 |
| 7 | 2100 | 2 | Paso 1 | Bajo | Argón | 1.0 |
1.3 Reactivos y material de ensayo
1.3.1 Solución de ácido nítrico (1+99): tomar 10 ml de ácido nítrico y añadir lentamente a 990 ml de agua y mezclar bien.
1.3.2 Solución de ácido nítrico (1+9): Se toman 50 ml de ácido nítrico y se añaden lentamente a 450 ml de agua y se mezclan bien.
1.3.3 Solución estándar de plomo: 1000 mg/l
1.3.4 Una de cada diez mil balanzas analíticas
1.3.5 Placa eléctrica caliente con pantalla digital
1.3.6 Horno de secado a temperatura constante
1.4 Preparación de las muestras
1.4.1 Solución intermedia estándar de plomo
Pipetear 0,1 ml en un matraz volumétrico de 100 ml y fijar el volumen con ácido nítrico al 1%, sacudiendo bien, preparando una concentración de 1 mg/l de solución intermedia estándar de plomo.Conservar en el refrigerador a 0°C-4°C. diluir con ácido nítrico al 1% antes de su uso.
1.4.2 Solución de trabajo estándar de plomo
Pipetar 400 μl de solución intermedia estándar de plomo en un matraz volumétrico de 10 ml y fijar el volumen con ácido nítrico al 1%, preparado con una concentración de 40 μg/l de solución estándar de plomo,Prepárenlo cuando se va a usar..
1.5 Tratamiento previo de las muestras
Digestión húmeda
Se toman 5,0 ml de la muestra líquida en un crisol de politetrafluoroetileno. Las muestras que contengan etanol se calientan en una placa caliente a una temperatura baja de 120 °C para eliminar primero el etanol.Añadir 10 ml de ácido nítrico y 0.5 ml de ácido perclórico, cubrir y disolver en una placa caliente digital (condiciones de referencia: 120 °C/0,5 h~1 h; hasta 180 °C/2 h~4 h, hasta 200 °C~220 °C).Abrir la tapa y digerir hasta que se emita humo blanco y la solución de digestión es incolora y transparente, conducir el ácido a casi seco, dejar de disolverse, enfriarse y luego diluir a 25 ml con agua, mezclar bien y repuesto.
2Resultados y discusión
2.1 Curva estándar
Se tomará una solución de trabajo estándar de plomo de 40 μg/l, según las condiciones de ensayo de 1,2 para la inyección y el análisis, el muestreo automático seleccionará la dilución automática.Tome la concentración como la coordenada horizontal y la absorbancia como la coordenada verticalEl resultado es el que se muestra en la Figura 1. La ecuación de la curva del plomo en el rango de concentración de 1,0-40 μg/L es y=0,008348*x+0.063430 con un valor R de 0.9995, que tiene una buena linealidad y cumple los requisitos experimentales.
Figura 1 Curva estándar de plomo
2.2 RSD de la muestra estándar
El valor RSD de 3 inyecciones repetidas del estándar está dentro del 1,5%, y la estabilidad del instrumento está de acuerdo con las normas experimentales.
Figura 2 Cromatograma de superposición de 32 μg/l estándar con 3 inyecciones repetidas
Cuadro 2 Datos de absorción de 32 μg/l estándar con 3 inyecciones repetidas
| Punto estándar 5 | Absorción | Antecedentes de la absorción | RSD (%) |
|
32 μg/l |
0.3779 | 0.0051 |
0.65 |
| 0.3762 | 0.0040 | ||
| 0.3731 | 0.0044 |
2.3 Tasa de aumento de las muestras
Se inyectan y analizan las muestras de digestión y las muestras en blanco, así como las muestras mezcladas, de acuerdo con las condiciones de ensayo de 1.2, y el cromatograma de la muestra se muestran en la Fig. 3 y el cromatograma de la muestra picada se muestran en la Fig. 4.Los datos muestran que la muestra no fue detectada y que las recuperaciones de las muestras con los picos fueron de 95Cumple con los requisitos experimentales.
Figura 3 Cromatograma de muestra
Figura 4 Cromatograma de muestra
3Conclusión
La ecuación de la curva del plomo en el rango de concentración de 1,0-40 μg/L fue y=0,008348*x+0,063430 con un valor R de 0.9995El intervalo de RSD para tres inyecciones repetidas fue de 1,5%.El método es preciso., fiable y sensible para la determinación del plomo en el vino blanco.
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