Determinación de los iones de ácido acético y sulfato en la hidroxietilcelulosa por cromatografía iónica

Determinación de los iones de ácido acético y sulfato en la hidroxietilcelulosa por cromatografía iónica

1Método de experimento

1.1 Condiciones de ensayo

Instrumento: cromatógrafo iónico de la serie IC6200 con detector de conductividad

Columna de cromatografía: NovaChrom HS-5A-P3 (4,0 mm*250 mm)

Columna de protección: NovaChrom HS-5AG (4.0 mm*30 mm)

Eluente: 18 mm KOH

Temperatura de la columna: 30°C

Tasa de flujo: 1,0 ml/min

Volumen de la inyección: 25μL

Reprimidor: supresor de aniones

1.2 Reactivos de ensayo

Normas de ácido acético: 1000 mg/l

Normas de iones sulfato: 1000 mg/l

Muestra de celulosa de hidroxietil

1.3 Elaboración de normas

Pipeta 0, 1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 0, 8 ml, 1,0 ml, 1,5 ml de solución estándar de ácido acético (1000 mg/ l), 0,2 ml, 0,5 ml, 0, 8 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2.0 ml de solución estándar de iones sulfato (1000 mg/l) en un conjunto de frascos volumétricos de 100 ml, respectivamente, y fijar el volumen con agua ultrapura, y mezclar bien.

1.4 Preparación de las muestras

Se toma una cierta cantidad de hidroxietilcelulosa en un matraz volumétrico de 100 ml y se fija el volumen con agua ultrapura, se deja reposar durante una hora hasta que la muestra se disuelva por completo.diluido a través de la columna C18, la membrana del filtro y el ensayo.

2Resultado de la prueba

2.1 Pruebas lineales

2.1.1 Ensayo lineal para los iones de ácido acético y sulfato

Las concentraciones de la serie de curvas estándar se muestran en el cuadro 1.1, y el cromatograma de superposición de varios puntos de las curvas estándar, como se muestra en la Figura 1.

Cuadro 1 Gradiente de concentración Cuadro de la curva estándar

Figura 1 Cromatograma de superposición de varios puntos de las curvas estándar

Cuadro 2 Ecuaciones lineales de ácido acético y sulfato

2.2 Pruebas de repetibilidad de muestras

De acuerdo con las condiciones cromatográficas de ¥1.1 ¥, se analizaron seis inyecciones consecutivas de muestras, y el cromatograma se muestra en la Figura 2.No hay otros picos alrededor de los iones de ácido acético y sulfato y los picos estaban bien separadosLos datos de su repetibilidad se muestran en la Tabla 3. El tiempo de retención del RSD del ácido acético es de 0.046% y el RSD del área pico es de 0.293%.542%La repetibilidad es buena.

Figura 2 Cromatograma de superposición de 6 inyecciones

Cuadro 3 Datos de repetibilidad de 6 inyecciones

3Conclusión

El método establecido de cromatografía iónica para la detección de iones de ácido acético y sulfato en la celulosa hidroxietil mostró una buena separación y una reproductibilidad estable,que cumple plenamente las necesidades de la cromatografía iónica para la determinación de los iones ácido acético y sulfato.