2024-10-22
Determinación de la 6-metilcumarina en cosméticos mediante cromatografía líquida
1.1 Configuración de los instrumentos
Cuadro 1 Lista de configuraciones de la cromatografía líquida
| - No, no es así. | Módulo | Cuánto tiempo |
| 1 | PB3210 bomba binaria | 1 |
| 2 | CT3400 Horno de columna | 1 |
| 3 | AS3210 Muestreo automático | 1 |
| 4 | Detector de rayos UV 3210 | 1 |
| 5 | Para las aplicaciones de la categoría N2O | 1 |
| 6 | Estación de trabajo SmartLab | 1 |
1.2 Método de experimento
1.2.1 Reactivos
Cuadro 2 Lista de reactivos
| - No, no es así. | Reactivos | Purificación |
| 1 | El metanol | Grado cromatográfico |
| 2 | 6-metilcumarina | El 99% |
| 3 | Fosfato de dihidrógeno de amonio | El AR |
| 4 | Ácido fosfórico | GR |
1.2.1.1 Solución de base estándar de 6-metilcumarina (1000 mg/l): Se toma una cantidad adecuada de 6-metilcumarina estándar.disuelto y fijado en volumen con metanol y preparado en una concentración de 1000 mg/l de solución base estándar.
1.2.1.2 Solución de trabajo estándar de 6-metilcumarina:Pipeta una cantidad adecuada de solución base estándar de 6-metilcumarina y diluye con metanol para preparar una serie de curvas de trabajo con concentraciones de 0Se aplicarán los siguientes métodos de ensayo:
1.2.1.3 Solución tampón de dihidrógeno fosfato de sodio: Se toman 3,12 g de dihidrógeno fosfato de sodio, se añade agua para disolver y se diluye hasta 1000 ml y se ajusta el pH del ácido fosfórico a 3.5.
1.2.2 Condiciones de cromatografía
Cuadro 3 Condiciones de cromatografía
| Columna de cromatografía | Para las aplicaciones de la categoría N2O | ||
| Fase móvil | A: metanol,B:solución tampón de dihidrógeno fosfato sódico | ||
| Tasa de flujo | 1 ml/min | ||
| Temperatura de la columna | 35°C | longitud de onda | 275 nm |
| Volumen de la inyección | 10 μl | ||
Cuadro 4 Programa de elución por gradiente
| Tiempo (min) | Fase A móvil | Fase B móvil |
| 0 | 55 | 45 |
| 11 | 55 | 45 |
| 12 | 90 | 10 |
| 40 | 90 | 10 |
| 41 | 55 | 45 |
| 50 | 55 | 45 |
1.2.3 Tratamiento previo de las muestras
Tomar 1 g (con precisión de 0,001 g) de la muestra en un matraz volumétrico de 10 ml, añadir 5 ml de metanol, vorticar y agitar para mezclar completamente la muestra con la solución de extracción, extracción ultrasónica durante 20 min.,enfriado a temperatura ambiente, y luego fijar el volumen a 10 ml con metanol, mezclar y luego transferir a tubos centrífugos, centrifugados a 5000 r/min durante 5 min,y el supernatante filtrado a través del 0membrana orgánica de.45 μm, y luego se analizará.
2Resultado del experimento.
2.1 Adecuación del sistema
Figura 1 Cromatograma de normas de 10 mg/l
Cuadro 5 Datos de ensayo de las normas de 10 mg/l
| Compuestos | Tiempo de conservación | Área de pico | Número teórico de matrícula |
| 6-metilcumarina | 11.168 | 574.285 | 15854 |
Nota:El cromatograma y los datos muestran que la 6-metilcumarina tiene una buena forma de pico, y no hay otros picos alrededor del pico objetivo, y el número teórico de placas es alto,que cumpla los requisitos experimentales.
2.2 Curva estándar
Figura 2 Resultado del ensayo de la curva estándar
Nota: El cromatograma muestra que el valor R del coeficiente de correlación de la curva de 6-metilcumarina es superior a 0.9999, que cumple los requisitos experimentales.
2.3 Repetibilidad
Figura 3 Cromatograma de repetibilidad de 3 mg/ L Estándares de 6 inyecciones
Cuadro 6 Datos de repetibilidad de 3 mg/ L Normas de 6 inyeccionesCuadro 6 Datos de repetibilidad de 3 mg/ L Normas de 6 inyeccionesel
|
6-metilcumarina |
- No, no es así. | Tiempo de conservación | Área de pico |
| 1 | 11.159 | 177.710 | |
| 2 | 11.161 | 176.711 | |
| 3 | 11.142 | 177.128 | |
| 4 | 11.152 | 176.985 | |
| 5 | 11.150 | 177.469 | |
| 6 | 11.149 | 177.629 | |
| RSD (%) | 0.061 | 0.222 |
Nota: De acuerdo con los datos de la tabla anterior, el RSD de la repetibilidad en el tiempo de retención de 6-metilcumarina es del 0,061%, y el RSD de la repetibilidad en el área máxima es del 0,222%.La repetibilidad es buena y cumple con los requisitos experimentales.
2.4 Límites de detección
Figura 4 Cromatograma de ensayo de 0,02 mg/l estándares
Cuadro 7 Datos de ensayo de las normas de 0,02 mg/l
| Compuestos | Tiempo de conservación | Área de pico | El SNR |
| 6-metilcumarina | 11.153 | 1.208 | 19.296 |
Nota: De acuerdo con los datos anteriores, se calcula como límite de detección el 3 veces de la relación señal-ruido, y se encontró que el límite de detección de 6-metilcumarina es de 0,004 mg/L.Cumple con los requisitos experimentales.
2.5 Resultado del ensayo de una muestra cosmética
Figura 5 Cromatograma de ensayo de una muestra cosmética
Nota: No se detectó 6-metilcumarina en una muestra de cosmética.
2.6 Atención
Cuando se utilice una centrifugadora de alta velocidad, se debe tener cuidado de que los tubos estén colocados simétricamente y que la masa total de los tubos en los lados opuestos sea la misma.
3Conclusión
El método analítico introducido en el presente artículo, con referencia a las Normas técnicas y de seguridad de los cosméticos para la detección de la 6-metilcumarina,mediante cromatografía líquida Wayeal de alto rendimiento de la serie LC3200 con detector UVEl resultado del experimento muestra que la forma del pico de 6-metilcumarina es buena en la prueba de adaptabilidad del sistema, y no hay otros picos alrededor del pico objetivo.y el número teórico de placas es altoEl valor del coeficiente de correlación de la curva R es superior a 0.9999El RSD de la repetibilidad en el tiempo de retención de la 6-metilcumarina es de 0,061%, y el RSD de la repetibilidad en el área de pico es de 0,222%, lo que muestra una buena repetibilidad..004 mg/l. Todos los resultados de los ensayos anteriores cumplen los requisitos del instrumento en el método estándar.
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