2024-09-27
Determinación del polietileno glicol mediante cromatografía por permeación a gel
1. Introducción
Objetivo: Determinación del peso molecular y la distribución del polietileno glicol (PEG) mediante el método de cromatografía por permeación por gel de alto rendimiento (GPC).
Método:
Xtimate SEC-120, columna de cromatografía por permeación a gel de 5 μm y 7,8 x 300 mm
Detector de índice de refracción diferencial (RID)
Fase móvil: agua ultrapura
Cantidad de flujo: 1,0 ml/min
Temperatura de la columna: 35 °C;
Volumen de la inyección: 10 μl.
Se establecen curvas de calibración y los resultados del peso molecular y la distribución de cada muestra se calculan mediante un software GPC.
Resultado: La linealidad del PEG es buena cuando el peso molecular se encuentra en el rango de 400-20000.el valor RSD del tiempo de retención es 00,105%, y el valor RSD del área de pico es 0,335%.
Conclusión: La cromatografía por permeación por gel de alto rendimiento (GPC) es un método fiable para la determinación del peso molecular y la distribución del PEG.que tiene las ventajas de una precisión y una alta reproducibilidad cuando se utiliza para evaluar la propiedad de polidispersidad de los compuestos poliméricos.
Palabras clave: HPLC, GPC, RID, Polímero, Glicol de polietileno
2Método de experimento
2.1 Configuración de los instrumentos
Cuadro 1 Lista de configuraciones del cromatógrafo líquido de alto rendimiento
| - No, no lo sé. | Modular | Cuánto tiempo |
| 1 | Cromatografía líquida de alto rendimiento serie LC3200 | 1 |
| 2 | PB3200 Bombas binarias | 1 |
| 3 | RID3300 | 1 |
| 4 | CT3200 Horno de columna | 1 |
| 5 | AS3200 Muestreo automático | 1 |
2.2 Condiciones de ensayo
Se aplicará una columna de cromatografía: Xtimate SEC-120,5μm,7.8x300mm
Temperatura de la columna: 35°C
Detector: RID
Cantidad de flujo: 1,0 ml/min
Fase móvil: agua
Volumen de la inyección: 10μL
2.3 Instrumento/reactivos y consumibles
Los reactivos:
Agua ultrapura
La norma es la siguiente: PEG400; PEG2000; PEG6000; PEG10000; PEG20000
Equipo auxiliar
Balanzas analíticas
Unidad de extracción de disolventes
Limpiador ultrasónico
Materiales experimentales
Membrana de filtro: membrana de filtro acuosa de 0,45 μm
2.4 Elaboración del estándar PEG
Pipeta 0,20 g cada una de las normas PEG400, PEG2000, PEG6000, PEG10000 y PEG20000, añade 10 ml de agua para disolver, mezcla bien y prepara la concentración de 20 mg/ml de las muestras a probar.
3Resultados y discusión
3.1 Diferentes normas de peso molecular
Figura 1 Cromatograma de PEG400
Cuadro 1 Parámetros cromatográficos del PEG400
| - No, no lo sé. | Compuestos | Tiempo de conservación | Área de pico | Número de placa terical | Factor de seguimiento |
| 1 | El PEG400 | 10.315 | 501.732 | 2346 | 1.185 |
Cuadro 2 Parámetros cromatográficos del PEG2000
| - No, no lo sé. | Compuestos | Tiempo de conservación | Área de pico | Número teórico de matrícula | Factor de seguimiento |
| 1 | PEG2000 | 8.659 | 499.892 | 1926 | 1.230 |
Figura 3 Cromatograma de PEG6000
Cuadro 3 Parámetros cromatográficos del PEG6000
| - No, no lo sé. | Compuestos | Tiempo de conservación | Área de pico | Número teórico de matrícula | Factor de seguimiento |
| 1 | PEG6000 | 7.215 | 499.482 | 1.171 |
Figura 4 Cromatograma de PEG10000
Cuadro 4 Parámetros cromatográficos del PEG10000
| - No, no lo sé. | Compuestos | Tiempo de conservación | Área de pico | Número teórico de matrícula | Factor de seguimiento |
| 1 | PEG10000 | 6.612 | 483.657 | 2550 | 1.265 |
Figura 5 Cromatograma de PEG20000
Cuadro 5 Parámetros cromatográficos del PEG20000
| - No, no lo sé. | Compuestos | Tiempo de conservación | Área de pico | Número teórico de matrícula | Factor de seguimiento |
| 1 | PEG20000 | 6.081 | 497.803 | 1103 | 1.799 |
Fig. 6 Cromatogramas de superposición de diferentes pesos moleculares
Nota: Los datos anteriores muestran que el tiempo de retención de PEG20000 es de 6.081 minutos, y PEG400 es de 10.315 minutos, las moléculas más grandes se eluyen primero y las moléculas más pequeñas se eluyen después.
3.2 Repetibilidad
Figura 7 Cromatogramas de superposición de repetibilidad de PEG6000 (n=6)
Los parámetros cromatográficos de repetibilidad del PEG6000 (n=6)
| - No, no lo sé. | Muestras | Tiempo de conservación | Área de pico |
| 1 | 6000 | 7.233 | 498.821 |
| 2 | 6000 | 7.234 | 503.367 |
| 3 | 6000 | 7.225 | 499.891 |
| 4 | 6000 | 7.221 | 499.560 |
| 5 | 6000 | 7.219 | 501.374 |
| 6 | 6000 | 7.215 | 499.482 |
| En promedio | - | 7.225 | 500.416 |
| RSD (%) | - | 0.105 | 0.335 |
Nota: La repetibilidad es buena, el RSD del tiempo de retención es del 0,105% y el RSD del área pico es del 0,335% para 6 inyecciones de PEG6000.
3.3 Curvas estándar
Fig. 8 Curvas estándar Cromatogramas de diferentes pesos moleculares
Cuadro 8 Curvas estándar Parámetros cromatográficos de diferentes pesos moleculares
Nota: Los resultados del peso molecular y la distribución de cada muestra se calculan mediante un software GPC.000, y el coeficiente de correlación lineal es 0.999.
4Conclusión
Este ensayo de polietileno glicol (PEG) se realiza mediante cromatografía en gel utilizando un cromatógrafo líquido de alto rendimiento de la serie LC3200 con detector de índice de refracción diferencial.el tiempo de retención de PEG20000 es de 6El tiempo de retención de PEG400 es de 0,01 minutos, y el tiempo de retención de PEG400 es de 10,315 minutos, las moléculas más grandes se eluyen primero y las moléculas más pequeñas se eluyen más tarde.105% y el RSD del área de pico es 0.335% para 6 inyecciones de PEG6000. la linealidad del peso molecular de PEG es buena en el rango de 400 a 20,000, y el coeficiente de correlación lineal es 0.9999La cromatografía por permeación por gel de alto rendimiento (GPC) es un método fiable para la determinación del peso molecular y la distribución de PEG.que tiene las ventajas de resultados precisos y reproducibles cuando se utiliza para evaluar la propiedad de polidispersidad de los compuestos de polímeros.
Nota: La muestra debe dejarse a temperatura ambiente durante más de 12 horas y debe mezclarse suavemente, no utilizar ultrasonidos ni agitarse vigorosamente para acelerar la disolución.
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