Determinación del contenido de foxim en el arroz mediante el sistema Wayeal LCMS-TQ9200 de cromatografía líquida y espectrometría de masa en tándem

Phoxim, con fórmula química C₁₂H.₁₅No₂¿ Qué?₃PS, es un insecticida organofosforado sintético, que logra su efecto insecticida inhibiendo la actividad de la colinesterasa en las plagas, interrumpiendo la función normal de su sistema nervioso,y evitar sus actividades fisiológicas regularesEn comparación con otros insecticidas como los piretroides y los carbamatos, el foxim se caracteriza por un amplio espectro insecticida, una eficacia de control excepcional contra las larvas de lepidópteros,precios moderadosEn la aplicación práctica, el foxim es propenso al uso excesivo o al uso más allá del alcance recomendado.que conduce al problema generalizado de residuos de plaguicidas en los productos agrícolasLos residuos de plaguicidas pueden provocar numerosos efectos adversos: por un lado, se acumulan en el cuerpo humano a través de la cadena alimentaria, causando potencialmente intoxicación aguda, daños crónicos,y otras reacciones fisiológicas anormalesPor otro lado, pueden entrar en el medio ambiente a través del drenaje de las tierras agrícolas,aumento de la concentración de los componentes de los plaguicidas en el medio ambiente y, por tanto, impacto indirecto tanto en el medio ambiente como en la salud humanaEn particular, phoxim plantea riesgos potenciales para poblaciones sensibles como niños y mujeres embarazadas.Si estas personas ingieren cantidades excesivas de foxif o acumulan altos niveles en sus cuerpos, puede provocar alteraciones en la función de los órganos y efectos adversos para la salud.La detección de residuos de pesticidas de phoxim en productos agrícolas se ha convertido en un componente esencial y crítico del control de la inocuidad de los alimentos..

Este experimento se llevó a cabo de conformidad con la norma nacional GB/T 20770-2008,"Determinación de 486 pesticidas y residuos químicos relacionados en granos por cromatografía líquida-espectrometría de masas tándemEl análisis del contenido de foxima en el arroz se realizó utilizando el sistema Wayeal LCMS-TQ9200 de cromatografía líquida-tandem de espectrometría de masas.Este protocolo está equipado con el sistema Wayeal de cromatografía líquida y espectrometría de masa en tándem., que cumple los requisitos para la detección cualitativa y cuantitativa rutinaria de las muestras de ensayo.

Palabras clave: Espectrometría de masa triple cuádrupola; Phoxim; Residuos de pesticidas.

1Instrumentos y reactivos

1.1 Lista de configuración de los instrumentos

Cuadro 1 Lista de configuraciones de los instrumentos

1.2 Reactivos y estándares

Cuadro 2 Reagentes y estándares

1.3 Material experimental y equipo auxiliar

un mezclador de vórtices;

Centrífugas de alta velocidad;

El equilibrio analítico.

2Método de experimento

2.1 Preparación de la solución

2.1.1 Ácido acetonitrilo-acético (99+1, v/v): medir 10 ml de ácido acético y añadirlo a 990 ml de acetonitrilo, mezclar bien.

2.1.2 Solución acuosa de formato de amonio y ácido fórmico (2 mmol/L): se pesan 0,1261 g de formato de amonio, se disuelven y se diluyen hasta 1000 ml con una solución acuosa de ácido fórmico del 0,01%;Luego agitar bien hasta que sea homogéneo.

2.1.3 Formato de amonio-ácido fórmico en solución de metanol (2 mmol/L): se pesan 0,1261 g de formato de amonio, se disuelven y se diluyen hasta 1000 ml con ácido fórmico al 0,01% en solución de metanol,Luego agitar bien hasta que sea homogéneo.

2.2 Tratamiento previo de las muestras

Pesar 5 g de la muestra de ensayo (con una precisión de±0.01 g) en un tubo centrífugo de 50 ml. Añadir 10 ml de agua, vórtice para mezclar a fondo y dejar reposar durante 30 min. Añadir 15 ml de solución de ácido acetonitril-acético y un homogeneizador cerámico,Luego agite vigorosamente durante 1minPosteriormente, se añaden 6 g de sulfato de magnesio anhidro y 1,5 g de acetato de sodio, se agita vigorosamente durante otro 1 min, y luego se centrifuga a 4200 r/min durante 5 min.Transfiere cuantitativamente el supernatante a un tubo de centrifugadora de plástico que contenga un agente deshidratante y materiales de purificación (usando 150 mg de sulfato de magnesio anhidro), 50 mg de C18 y 50 mg de PSA por mililitro de extracto). Centrifugar a 4200 r/min durante 5 min, extraer el supernatante y pasarlo a través de un filtro de membrana microporosa para su posterior determinación.

2.3 Condiciones de los experimentos

2.3.1 Condiciones de cromatografía líquida

Columnas de cromatografía: C18 1.7Mm 2,1x50 mmEl artículo 2, apartado 1

Fase móvil: Fase A: ácido formato-formíco de amonio en solución de metanol (2 mmol/L); Fase B: solución acuosa de ácido formato-formíco de amonio (2 mmol/L).

La velocidad de flujo: 0,3 ml/min.

Temperatura de la columna: 40¿ Qué pasa?C. Las siguientes condiciones:

Volumen de la inyección: 5 μl.

2.3.2 Condiciones de espectrometría de masas

Cuadro 3 Parámetros de espectrometría de masas de compuestos

Nota: El ion marcado con * es el ion cuantitativo.

3Resultado del experimento.

3.1 Cromatograma de las normas

Como se muestra en la figura 1, el pico compuesto presenta una buena forma de pico y una respuesta satisfactoria.que cumplen los requisitos del análisis experimental.

Figura 1 Cromatograma de Phoxim

3.2 Alcance lineal

Se toman volúmenes adecuados de la solución estándar de foxim y se diluyen en serie con matriz en blanco para obtener concentraciones de 10, 5, 2, 1, 0.5, 0.1El rango lineal se estableció entre 0,05 y 10 ng/mL.La desviación de los resultados de detección lineal de las concentraciones conocidas se situó dentro de la desviación máxima admisibleEl coeficiente de correlación (R²) fue 0.99971, lo que indica una excelente relación lineal para el analito.

Figura 2 Curva estándar de Phoxim

3.3 Repetibilidad

Soluciones de Phoxim en tres concentraciones (0.5Los resultados, como se muestra en la tabla siguiente, indican que las desviaciones estándar relativas (DRA) para todos los puntos de datos a altas, medianas, medianas y altas concentraciones dey las concentraciones bajas de foxim están dentro del 5%, que cumplen los requisitos experimentales.

Cuadro 4 Prueba de repetibilidad de Phoxim en concentraciones altas, medianas y bajas

3.4 Recuperación de picos

La solución estándar de foxim se añadió a la muestra para lograr una concentración de 4ng/ml, y la muestra se analizó con LC-MS. Los resultados se muestran en la Figura 3.El valor promedio de seis inyecciones consecutivas fue de.194 ng/mL, con una RSD del 4,623% y una tasa de recuperación del 104,85%, cumpliendo con los requisitos experimentales.

Figura 3 Cromatograma de recuperación del pico de Phoxim

3.5 Residuos en blanco

Después de inyectar continuamente la solución estándar de 10 ng/ml, se inyectó posteriormente una muestra matriz en blanco para evaluar y calcular cualquier residuo en blanco.indica que no se detectó ningún residuo en blanco.

Figura 4 Cromatograma en blanco

3.6 Prueba de muestras

La muestra A se procesó de acuerdo con el método de pretratamiento descrito en este protocolo, y el contenido medido de foxima en la muestra A fue de 9.552Men g/kg.

Figura 5 Cromatograma de Phoxim en la muestra A

4Conclusión

Este método utiliza el sistema Wayeal LCMS-TQ9200 de cromatografía líquida y espectrometría de masa en tándem para la determinación de residuos de foxima en alimentos de origen vegetal.

Los datos demuestran que este método produce buenos picos de espectrometría de masas y no hay cola.²mayor que 0.999La repetibilidad en concentraciones altas, medianas y bajas es del 5% y la tasa de recuperación de picos es del 104,85%.Estos resultados confirman que este método, equipado con el sistema Wayeal de cromatografía líquida y espectrometría de masa en tándem, satisface los requisitos para el análisis cualitativo y cuantitativo rutinario de los analitos objetivo en las muestras de ensayo.