Determinación de oxalato en inyección de gluconato de calcio mediante una columna de cromatografía iónica NovaChrom

El gluconato de calcio es una sal orgánica de calcio ampliamente utilizada en alimentos y productos farmacéuticos, principalmente para la suplementación de calcio y el tratamiento de la deficiencia de calcio.Durante los procesos de oxidaciónEn el proceso de fermentación y degradación, la glucosa puede producir una pequeña cantidad de ácido oxálico como subproducto.La combinación de ácido oxálico y calcio reduce directamente la biodisponibilidad de los suplementos de calcioEl exceso de ácido oxálico puede desencadenar hipocalcemia, lo que resulta en anormalidades de excitabilidad neuromuscular y arritmias cardíacas.Estos riesgos son particularmente críticos para los pacientes que reciben administración intravenosa., y por lo tanto exigen medidas estrictas de prevención y control.el contenido de ácido oxálico en gluconato de calcio sirve como uno de los indicadores de calidad importantes para evaluar la calidad del productoEn el proyecto de norma revisado de laFarmacopea china(edición 2025) de la Comisión de la Farmacopea China, la determinación del oxalato se ha añadido al proyecto de norma para el gluconato de calcio.

En este estudio, una columna de cromatografía de aniones a base de carbonato de NovaChrom ((CS-5A-P4, 4.0×El procedimiento de ensayo es sencillo y los resultados son estables y cumplen plenamente los requisitos analíticos.Esto proporciona una referencia fiable para la determinación del oxalato en gluconato de calcio inyectado mediante cromatografía iónica..

Palabras clave:columna de cromatografía iónica;Farmacopea china- glucosa - columna de cromatografía de aniones - gluconato de calcio en inyección - ácido oxálico.

1El experimento.

1.1 Instrumento principal y reactivos

Cromatógrafo iónico: Cromatógrafo iónico eléctrico equipado con un detector de conductividad.

Columna de cromatografía de aniones: CS-5A-P4, 4.0×Cubiertas

Columna de protección de aniones: HS-5AG, 4×30 mm

Oxalato de sodio: grado electrónico

Una marca comercial de inyección de gluconato de calcio

Jeringuilla desechable (2 ml)

Filtro de jeringa acuosa (0.45Mm) el

Adecuación del sistema: el número teórico de placas calculado a partir del pico de oxalato no será inferior a 2500, y el factor de desecho no será superior a 1.2.

1.2 Tratamiento previo de las muestras

1.2.1 Solución de referencia

Se toma una cantidad adecuada de oxalato de sodio, se pesa con precisión, se disuelve y se diluye cuantitativamente con solución de ácido clorhídrico (1- ¿ Qué?1200) para obtener una solución que contiene aproximadamente 1.5Mg de oxalato de sodio por 1 ml (equivalente a aproximadamente 1 ml de sodio)Mg de oxalato por 1 ml).

1.2.2 Solución de ensayo

Se toma una cantidad adecuada de este producto, se pesa con precisión, se disuelve y se diluye cuantitativamente con solución de ácido clorhídrico (1- ¿ Qué?1200) para obtener una solución que contenga aproximadamente 20 mg por 1 ml.

1.3 Condiciones de trabajo de los instrumentos

Temperatura de la columna cromatográfica: 30¿ Qué pasa?C. Las

Temperatura de las células de conductividad: 35¿ Qué pasa?C. Las

Eluente: carbonato de sodio de 5,0 mm + bicarbonato de sodio de 1,0 mm

Cantidad de flujo: 1,0 ml/min

Volumen de la inyección: 50M- ¿ Qué?

2Resultados y discusión

2.1 Prueba de la solución de referencia

Solución de referencia después de pretratamiento según el método de preparación de la muestra descrito en la sección 1.2 se inyectó en el sistema y se analizó en las condiciones instrumentales especificadas en la sección 1..3El cromatograma de ensayo se muestra en la figura 1 y los resultados de los ensayos se presentan en el cuadro 1 siguiente.

Figura 1 Cromatograma de la solución de referencia

Cuadro 1 Resultados de ensayo de la solución de referencia

Nota: El número teórico de placas calculado a partir del pico de oxalato fue de 9842 y el factor de relavación fue de 1.163.

2.2 Ensayo de la solución de muestra

La solución de la muestra después de un pretratamiento según el método de preparación de la muestra descrito en la sección 1.2 se inyectó en el sistema y se analizó en las condiciones instrumentales especificadas en la sección 1..3El cromatograma de ensayo se muestra en la figura 2 y los resultados de los ensayos se presentan en el cuadro 2.

Figura 2 Cromatograma de la solución de la muestra

Cuadro 2 Resultados de ensayo de la solución de muestra

Nota: El número teórico de placas calculado a partir del pico de oxalato fue de 8827 y el factor de colación fue de 1.119.

2.3 Prueba de repetibilidad

Figura 3 Cromatogramas de la solución de referencia para 6 inyecciones consecutivas

Figura 4 Cromatogramas de la solución de la muestra para 6 inyecciones consecutivas

Cuadro 3 Datos de ensayo

Nota: Los valores RSD del tiempo de retención tanto para la solución de muestra como para la solución de referencia oscilaron entre el 0,027% y el 0,113%, y los valores RSD del área de pico oscilaron entre el 0,426% y el 0,505%.

3Conclusión

La columna de cromatografía de aniones a base de carbonato de NovaChrom (CS-5A-P4, 4.0×250 mm) junto con el cromatógrafo iónico Wayeal se aplicó con éxito a la determinación del oxalato en gluconato de calcio inyectado.repetibilidad estableTodos los resultados cumplieron con los criterios de idoneidad del sistema especificados en elFarmacopea china, con un número teórico de placas superior a 2500 y un factor de cola inferior a 1,2 para el pico de oxalato.