Determinación de ortofosfato en polifosfato de amonio por cromatografía iónica Wayeal.

El polifosfato de amonio también se conoce como polifosfato de amonio o fosfato de amonio condensado. El polifosfato de amonio con un bajo grado de polimerización presenta buena solubilidad en agua, alto contenido de nutrientes de nitrógeno y fósforo, y un efecto de liberación lenta de su elemento fósforo, lo que lo hace ampliamente utilizado como fertilizante compuesto.

En comparación con los fertilizantes de fosfato compuestos convencionales, el fósforo polimérico ofrece ventajas como una mejor solubilidad, una eficiencia de fertilizante más duradera y una mayor tasa de utilización de nutrientes, junto con una mayor seguridad para el suelo y los cultivos, y contribuye a una fertilización equilibrada. El fósforo en el polifosfato de amonio exhibe un efecto de liberación lenta, y la relación de polimerización, que representa la fracción de masa de fosfato polimérico en el fósforo total, sirve como un indicador crítico para evaluar este rendimiento de liberación lenta.

El estándar de la industria química de China "GB/T 5939-2021 Polifosfato de amonio para uso como fertilizante" especifica dos métodos de determinación: el método de resina de intercambio iónico y el método de cromatografía iónica. Estos métodos separan el ortofosfato del fósforo polimérico a través de una columna de resina de intercambio iónico o una columna de cromatografía iónica, respectivamente, seguido de la determinación del contenido de ortofosfato. Esta nota de aplicación describe la determinación del contenido de ortofosfato en polifosfato de amonio utilizando el cromatógrafo iónico de Anhui Instrument.

Palabras clave: Cromatografía iónica, Polifosfato de amonio, Ortofosfato, Industria química.

1. Instrumentos y reactivos

1.1 Lista de configuración de cromatografía iónica

Tabla 1 Lista de configuración de cromatografía iónica

1.2 Reactivos y estándares

Tabla 2 Reactivos y estándares

1.3 Material de experimento y equipo auxiliar

Filtro de jeringa precargado (0.22μm)

2. Método de experimento

2.1 Pretratamiento de la muestra

Pesar aproximadamente 0.02 g de muestra de polifosfato de amonio, disolverla en agua ultrapura, diluirla a un volumen final de 100 ml y filtrar la muestra a través de un filtro de jeringa desechable de 0.22μm antes de inyectarla en el cromatógrafo iónico para su análisis.

2.2 Condiciones del experimento

Condiciones cromatográficas para aniones

3. Resultado del experimento

3.1 Cromatograma de estándares

La determinación de ortofosfato en la muestra de polifosfato de amonio se completó en 45 minutos, mostrando una excelente forma de pico y buena respuesta, lo que cumplió con los requisitos analíticos.

Fig 1 Cromatograma de superposición de la curva estándar de ortofosfato

3.2 Rango lineal

Tomar la cantidad adecuada de solución estándar de ortofosfato y diluirla secuencialmente a una serie de concentraciones para preparar la curva de calibración. El rango lineal fue de 10 a 50 mg/L, con desviaciones de los resultados medidos de las concentraciones conocidas menores que la desviación máxima permitida. Los valores de R² fueron superiores a 0.999, lo que indica una excelente linealidad para todos los componentes.

Tabla 5 Tabla de rango de linealidad de ortofosfato

Fig 2 Resultados de regresión lineal para ortofosfato

3.3 Análisis de muestra

Análisis de muestra (Contenido de fósforo disponible: 60.48%)

3.3.1 Muestra en blanco

3.3.2 Prueba de muestra de polifosfato de amonio

Cromatogramas de iones ortofosfato en muestras paralelas de polifosfato de amonio 1, 2 y 3

3.4 Resultado del análisis de la muestra

Los datos indican que el método produce formas de pico cromatográficas satisfactorias, con coeficientes de correlación lineal todos mayores a 0.999. Los contenidos de la muestra son los siguientes (el contenido de analito en la muestra de polifosfato de amonio se calcula como el promedio de las muestras paralelas 1, 2 y 3; la relación de polimerización se determina por la diferencia entre los contenidos de fósforo disponible y ortofosfato en la muestra, dividida por el contenido de fósforo disponible):

4. Conclusión

La determinación del contenido de ortofosfato en polifosfato de amonio se realizó utilizando un cromatógrafo iónico Wayeal. Este método permite un monitoreo preciso de los niveles de ortofosfato en el polifosfato de amonio, lo que garantiza el cumplimiento de los requisitos de control de calidad para los productos de grado fertilizante. Además, permite la evaluación de la tasa de hidrólisis del polifosfato de amonio en el suelo y su capacidad de liberación de fósforo, lo que respalda la optimización de las estrategias de fertilización para mejorar la eficiencia de utilización y mejorar el rendimiento general del fertilizante.