Determinación de Cromo Hexavalente en Tintes Usando una Columna Cromatográfica NovaChrom

El cromo hexavalente posee alta toxicidad, carcinogenicidad y potencial de bioacumulación.Si el contenido de cromo hexavalente en los tintes excede el límite permisible, no solo contaminará el entorno de producción y pondrá en peligro la salud de los operarios durante el teñido y procesamiento textil, sino que también, a través de productos finales como prendas de vestir y artículos para el hogar, entrará en contacto con la piel o ingresará a la cadena alimentaria, representando así riesgos para la salud, incluyendo úlceras cutáneas, enfermedades respiratorias e incluso cáncer. Mientras tanto, el exceso de cromo hexavalente descargado con aguas residuales puede dañar los ecosistemas acuáticos y del suelo, inhibir la actividad microbiana y afectar el crecimiento de la flora y la fauna. Por lo tanto, la determinación y el control estrictos del contenido de cromo hexavalente en los tintes son medidas necesarias para implementar regulaciones ambientales, garantizar la calidad del producto y salvaguardar la salud pública y el equilibrio ecológico.

En este artículo, se utilizó una columna cromatográfica de aniones NovaChrom (HS‑5A‑Cr, 4.0×250mm) y un cromatógrafo líquido de alto rendimiento Wayeal para determinar el cromo hexavalente en tintes según GB/T 47088‑2026, proporcionando una referencia para su determinación de cromo hexavalente en tintes por HPLC.

Palabras clave: Columna de cromatografía iónica; tintes; GB/T 47088-2026; cromo hexavalente; cromatografía líquida de alto rendimiento; HS-5A-Cr.

1. Experimento

1.1 Instrumentos y reactivos principales

Cromatógrafo líquido: Cromatógrafo líquido de alto rendimiento Wayeal, equipado con un detector UV;

Columna cromatográfica de aniones: HS‑5A‑Cr, 4.0×250mm;

Columna de guarda de aniones: HS‑5AG, 4×30mm;

Solución estándar de cromo hexavalente (1000mg/L);

Hidrogenofosfato dipotásico;

Sulfato de amonio anhidro;

Solución de amoníaco;

Metanol;

Ácido fosfórico;

Cartucho C18 (SPE): 5g, 20mL.

Solución tampón de fosfato: Pesar 22.8g de hidrogenofosfato dipotásico (K₂HPO₄·3H₂O, masa molecular relativa 228), disolver en 1000mL de agua, ajustar el pH a 8.0±0.1 con ácido fosfórico y desgasificar en un generador ultrasónico. La solución tampón de fosfato debe prepararse fresca antes de su uso, o almacenarse refrigerada a 0–4 °C hasta por 7 días; antes de usar, llevar a temperatura ambiente y desgasificar nuevamente.

Jeringa desechable (20mL);

1.2 Preparación de soluciones

1.2.1 Preparación de la solución madre intermedia

Pipetear 1mL de la solución estándar de cromo hexavalente (1000mg/L) en un matraz aforado de 100mL, diluir hasta la marca con solución tampón de fosfato y obtener una solución madre estándar de cromo hexavalente de 10mg/L.

Pipetear 1mL de la solución madre estándar de cromo hexavalente (10mg/L) en un matraz aforado de 10mL, diluir hasta la marca con solución tampón de fosfato y obtener una solución de trabajo estándar de cromo hexavalente de 1mg/L.

1.2.2 Preparación de la serie de soluciones de trabajo estándar

Pipetear 0.2mL, 0.5mL, 1.0mL, 2.5mL y 5mL de la solución intermedia estándar de cromo hexavalente (1mg/L) en un conjunto de matraces aforados de 25mL, fijar el volumen con solución tampón de fosfato y mezclar bien; esto prepara una serie estándar de cinco concentraciones diferentes. La tabla de concentración másica para la serie de la curva de calibración se muestra en la Tabla 1 a continuación.

Tabla 1 Serie de gradiente de concentración para la curva de calibración

1.3 Condiciones de operación del instrumento

Temperatura de la columna: 30 °C;

Eluyente: solución acuosa de sulfato de amonio 0.25mol/L, ajustada a pH 8.0±0.2 con agua de amoníaco;

Caudal: 1mL/min;

Volumen de inyección: 50μL;

Longitud de onda de detección: 372nm.

1.4 Pretratamiento

1.4.1 Extracción

Pesar 1.0g de la muestra de prueba (con una precisión de 0.0001g) en un matraz cónico con tapón esmerilado de 100mL, añadir con precisión 50.0mL de solución tampón de fosfato y realizar la extracción ultrasónica en un baño ultrasónico durante 20 min. Filtrar el extracto a través de un filtro de jeringa y reservar para uso posterior. Si la muestra de prueba se disuelve completamente, se puede omitir el paso de filtración.

1.4.2 Limpieza

Montar el cartucho C18 en el colector de extracción en fase sólida y acondicionar el cartucho secuencialmente con 20mL de metanol, 40mL de agua y 40mL de solución tampón de fosfato. Transferir con precisión 10.0mL del extracto al cartucho, eluir con 30mL de solución tampón de fosfato, recoger todo el eluido, transferir el eluido a un matraz aforado de 50mL y completar el volumen con solución tampón de fosfato.

2. Resultados y discusión

2.1 Prueba de la curva de calibración

Fig 1 Cromatogramas superpuestos de la prueba de la curva de calibración

Tabla 2 Linealidad del cromo hexavalente

2.2 Prueba del límite de detección – Prueba a una concentración de cromo hexavalente de 0.004mg/L

Fig 2 Cromatograma de cromo hexavalente a 0.004mg/L

Tabla 3 Datos de prueba para el límite de detección teórico

2.3 Prueba de muestra y muestra fortificada

Fig 3 Cromatograma de la muestra de tinte.

Nota: Después del pretratamiento y análisis instrumental de acuerdo con los requisitos estándar, ninguna de las tres muestras fue detectada.

Fig 4 Cromatograma de la muestra fortificada a 2.5mg/kg.

Tabla 4 Datos de prueba para la muestra fortificada a 2.5mg/kg

Fig 5 Cromatogramas superpuestos de 7 inyecciones consecutivas de la muestra fortificada a 2.5mg/kg.

Tabla 5 Datos de prueba para 7 inyecciones consecutivas de la muestra fortificada a 2.5mg/kg

3. Conclusión

Utilizando la columna cromatográfica de aniones NovaChrom HS‑5A‑Cr (4×250mm) para la determinación de cromo hexavalente en tintes según GB/T 47088‑2026, el método exhibió una excelente linealidad y límites de detección satisfactorios. Las recuperaciones para muestras fortificadas a 2.5mg/kg variaron del 95.8 % al 96.8 %, lo que cumple plenamente con los requisitos de la norma.