Determinación de ácido guanidinoacético y contenido de impurezas en aditivos para piensos por cromatografía iónica Wanyi

Esta nota de aplicación describe el uso del sistema de cromatografía iónica Wayeal para la determinación de ácido guanidinoacético e impurezas relacionadas en aditivos para piensos. La función principal de los aditivos para piensos es mejorar el rendimiento del pienso y aumentar la eficiencia de la producción ganadera mediante suplementación a nivel de trazas.

La composición de los aditivos para piensos está sujeta a un control extremadamente estricto para garantizar la seguridad, la eficacia y el cumplimiento de la normativa. Deben añadirse en estricta conformidad con las normas establecidas, con proporciones precisas basadas en las instrucciones del producto y los requisitos nutricionales de los animales. Una adición excesiva puede provocar toxicidad, mientras que una adición insuficiente los hace ineficaces. La adición ilegal de cualquier sustancia está estrictamente prohibida.

Según el Reglamento sobre la Administración de Piensos y Aditivos para Piensos, la adición directa de hormonas, sustancias químicas no aprobadas y materias primas de medicamentos veterinarios está estrictamente prohibida. El control de calidad del pienso se garantiza mediante el análisis tanto de las materias primas como de los productos terminados. La determinación precisa del contenido proporciona soporte de datos técnicos para las empresas.

Palabras clave: Cromatografía iónica, detector UV, aditivos para piensos.

1. Instrumento y reactivos

1.1 Lista de configuración del cromatógrafo iónico

Tabla 1 Lista de configuración del instrumento

1.2 Reactivos y estándares

Tabla 2 Lista de reactivos y estándares

1.3 Material experimental y equipo auxiliar

Filtro de jeringa precargado, hidrofílico, 0.45μm

Jeringa (20mL)

2. Método experimental

2.1 Pretratamiento de la muestra

Pesar con precisión 0.2 g de la muestra seca en un vaso de precipitados de 250 ml. Añadir 100 ml de agua ultrapura y colocar el vaso de precipitados en un baño ultrasónico durante 30 minutos. Repetir este procedimiento de extracción de 3 a 4 veces. Transferir cuantitativamente el extracto combinado a un matraz aforado de 1000 ml, diluir hasta la marca con agua ultrapura y mezclar bien. La solución de muestra preparada se utiliza sin diluir y después de una dilución 10 veces. Una porción apropiada de cada solución se filtra a través de un filtro de membrana de 0.22 μm antes de ser inyectada en el instrumento para su análisis.

2.2 Condición experimental

Tabla 3 Condición cromatográfica

3. Resultado experimental

3.1 Cromatograma de estándares

El análisis se completa en 60 minutos, demostrando buena linealidad y excelente repetibilidad lineal. Los límites de detección (LOD) y cuantificación (LOQ) son excelentes, y la repetibilidad de la muestra es satisfactoria, cumpliendo los requisitos de prueba.

Fig 1 Cromatogramas superpuestos de estándares de calibración

3.2 Rango lineal

Se tomaron volúmenes apropiados de las soluciones estándar y se diluyeron para construir curvas de calibración. La desviación de los resultados de la prueba de linealidad de las concentraciones conocidas estuvo dentro de la desviación máxima permitida. El coeficiente de correlación (R) fue superior a 0.999 para todos los analitos, lo que indica una excelente linealidad.

Tabla 4 Rangos lineales para cada analito

Fig 2 Resultados de linealidad para cada analito

3.3 Prueba de repetibilidad de linealidad

Fig 3 Cromatogramas superpuestos de 8 inyecciones consecutivas del estándar de calibración más bajo (S1) para la prueba de repetibilidad.

Fig 4 Cromatogramas superpuestos de 8 inyecciones consecutivas del estándar de calibración de punto medio (S3) para la prueba de repetibilidad

Fig 5 Cromatogramas superpuestos de 8 inyecciones consecutivas del estándar de calibración más alto (S7) para la prueba de repetibilidad

Tabla 5 Datos de la prueba de repetibilidad de la curva de calibración

3.4 Prueba de límite de detección (LOD)

Fig 6 Cromatograma de la prueba de límite de detección para ácido guanidinoacético

Tabla 6 Datos de prueba para el límite de detección (LOD) y el límite de cuantificación (LOQ) de ácido guanidinoacético

3.5 Prueba de LOD y LOQ para impurezas

Fig 7 Prueba de LOD y LOQ para impurezas

Tabla 7 Datos de prueba de LOD y LOQ para impurezas