Determinación del etilenoglicol, el dietilenglicol y el trietilenglicol mediante cromatografía por gas de calefacción

En el campo de la industria química moderna, el etilenoglicol (EG), el dietilenglicol (DEG) y el trietilenglicol (TEG), como representantes típicos de la familia de polioles,Se han integrado en todos los aspectos de la vida humana debido a sus propiedades físicas y químicas únicasLa aplicación más común del etilenoglicol es como un componente clave en anticongelantes y refrigerantes para automóviles.El etilenoglicol sirve como materia prima primaria para la producción de fibras de poliéster (como el poliéster) y plásticos de poliéster (como los utilizados en botellas de agua mineral)Dietilenglicol y trietilenglicol son importantes derivados del etilenoglicol.El dietilenglicol se utiliza comúnmente en la industria como agente deshidratante de gasesTambién se encuentra en productos como fluidos de frenos y humectantes cosméticos.Debido a su alto punto de ebullición y su fuerte higroscopicidadEl trietilenglicol sirve como "guardián de secado" en los procesos de deshidratación del gas natural, alcanzando una eficiencia superior al 99,9%.

En este estudio se utilizó el cromatógrafo gaseoso Wayeal GC6100 equipado con un detector de ionización por llama de hidrógeno (FID) para determinar los contenidos de etilenoglicol (EG), dietilenglicol (DEG),y trietilenglicol (TEG) en las muestras.

Palabras clave: etilenoglicol; dietilenglicol; trietilenglicol; cromatografía de gas; detector FID.

1Método de experimento

1.1 Configuración de los instrumentos

Cuadro 1 Lista de configuraciones del cromatógrafo de gas

1.2 Material de experimento y equipo auxiliar

Norma de referencia para el etilenoglicol

Norma de referencia para el dietilenglicol

Norma de referencia para el trietilenglicol

Etileno (grado cromatográfico)

Gas portador: nitrógeno de alta pureza

generador de hidrógeno;

Generador de aire.

1.3 Condiciones de ensayo

Condiciones de cromatografía en gases

Columna cromatográfica: columna capilar de cera, 30 m×0.32 mm×0.5Mm;

Programación de la temperatura: La temperatura inicial de la columna se estableció en 80¿ Qué pasa?C y mantenido durante 1 minuto, luego aumentado a 220¿ Qué pasa?C a una tasa de 15¿ Qué pasa?C/min y mantenido durante 10 minutos.

Flujo de la columna: 2,0 ml/min

Temperatura del puerto de inyección: 250¿ Qué pasa?C. Las

Temperatura del detector: 250°C

Cantidad de flujo de aire: 300 ml/min

Flujo de hidrógeno: 40 ml/min

Flujo de gas de maquillaje: 10 ml/min

Inyección dividida: proporción de división 90:1

Volumen de la inyección:1M- ¿ Qué?

2Resultados y discusión

2.1 NormasPrueba cualitativa

Figura 1 Cromatograma de la solución de referencia de etilenoglicol

Figura 2 Cromatograma de solución de referencia de dietilenglicol (diglicol)

Figura 3 Cromatograma de la solución de referencia de trietileno glicol

Cuadro 1 Parámetros de cromatografía de las soluciones estándar de referencia

Nota: Como se muestra en el cromatograma anterior, todos los picos de los componentes están bien separados.que cumplen los requisitos para el análisis experimental.

2.2 Prueba de muestras

El análisis cualitativo de los tiempos de retención de cada componente basado en muestras estándar indica que el pico cromatográfico más grande en la muestra 2 no es el etilenoglicol.Los detalles se muestran en las figuras 5-1 y 5-2Si se utiliza el método de normalización para el cálculo, se considera que el contenido total de todos los componentes detectados en la muestra es del 100%.El contenido de cada componente se expresa como el porcentaje de su superficie de pico en relación con la superficie total de pico.Sobre la base de este enfoque, se calcularon los contenidos de etilenoglicol, dietilenoglicol y trietilenoglicol en la muestra.

Figura 4 Cromatograma de ensayo de la solución de la muestra 1

Figura 5-1 Cromatograma de comparación entre la solución de la muestra 2 y el etilenoglicol de referencia

Figura 5-2 Cromatograma de comparación entre la solución de la muestra 2 y el etilenoglicol de referencia

Figura 6 Cromatograma de ensayo de la solución de la muestra 2

Figura 7 Cromatograma de ensayo de la solución de la muestra 3

Figura 8 Cromatograma de ensayo de la solución de la muestra 4

Figura 9 Cromatograma de ensayo de la solución de la muestra 5

Cuadro 2 Contenido de cada componente en la solución de la muestra

3Conclusión

Este experimento empleó el cromatógrafo de gas Wayeal GC6100 equipado con un detector FID para determinar el etilenoglicol, el dietilenglicol y el trietilenglicol en las muestras.Los resultados experimentales demostraron que los picos cromatográficos de todos los componentes estaban bien separados, con un número teórico de placas superior a 30000, que cumpla los requisitos para fines analíticos.La identificación cualitativa de cada componente se realizó sobre la base de los tiempos de retención obtenidos a partir de ensayos estándar de referencia..

Se realizó un análisis cuantitativo utilizando el método de normalización y se calcularon en consecuencia los contenidos de etilenoglicol, dietilenoglicol y trietilenoglicol de cada muestra,según se detalla en el cuadro 2Estos resultados confirman que el cromatógrafo gaseoso Wayeal GC6100 es plenamente capaz de satisfacer los requisitos de detección de etilenoglicol, dietilenglicol y trietilenglicol en las muestras.

4Atención.

4.1Durante las operaciones prácticas, los equipos de protección de laboratorio deben usarse según sea necesario para evitar el contacto con la piel y la ropa.

4.2 Las normas y muestras de grado analítico deberán ser higroscópicas, sellarse inmediatamente después de su utilización y almacenarse en un lugar fresco, seco y bien ventilado, protegido de la luz.