Determinación de dimetilamina e isopropilamina en soluciones acuosas de glifosato mediante columna de cromatografía iónica

Las soluciones acuosas de glifosato, como herbicidas no selectivos, tienen su eficacia herbicida directamente relacionada con el contenido de los ingredientes activos e iones formadores de sal.Si el contenido de iones isopropilaminos o iones dimetilamina en el producto no cumple con las normas especificadas (i.e., no cumplen con las especificaciones de calidad de los productos pesticidas), la eficacia herbicida se vería significativamente comprometida,dificultando la erradicación de las malas hierbas obstinadas como la caña y el cogongrasEsto puede conducir posteriormente a una reducción de los rendimientos de los cultivos o incluso a un fracaso completo de los cultivos, causando así pérdidas económicas sustanciales a los agricultores.

En este ensayo, la columna de cromatografía catiónica basada en ácido metanesulfónico de NovaChrom MS-5C-P2 (4.6×250 mm) se utilizó para la determinación de una solución acuosa de glifosato-dimetilamina de 30% y una solución acuosa de glifosato de 800 g/l (sal de isopropilamina).y los resultados son establesEsto proporciona una referencia fiable para la determinación de dimetilamina e isopropilamina en soluciones acuosas de glifosato mediante cromatografía iónica.

Palabras clave:Columna de cromatografía iónica; plaguicida; solución acuosa de glifosato-dimetilamina al 30%; solución acuosa de glifosato 800 g/l (sal de isopropilamina); columna de cromatografía catiónica; isopropilamina;Dimetilamina.

1El experimento.

1.1 Instrumentos y reactivos

Cromatógrafo iónico: Cromatógrafo iónico Wayeal, equipado con un detector de conductividad y un supresor de cationes.

Columna de cromatografía de cationes: MS-5C-P2, 4.6×250 mm;

Columna de protección de cationes: MS-5CG, 4×30 mm;

La isopropilamina;

La dimetilamina (clorhidrato de dimetilamina);

jeringas desechables (5 ml);

Filtros de jeringa acuosa (0.22Mm);

1.2 Tratamiento previo de las muestras

1.2.1 Elaboración de soluciones de stock estándar

Pesar 0,1484 g de isopropilalamina estándar y transferirlo a un matraz volumétrico de 250 ml. Añadir agua ultrapura a la marca y mezclar bien agitando.Transfiere 10 ml de la solución anterior a un matraz volumétrico de 50 ml, añadir agua ultrapura a la marca y mezclar bien para obtener una solución intermedia de isopropilamina a una concentración aproximada de 118,13 mg/L. Transferir 1 ml, 2 ml, 3 ml, 5 ml, 7 ml,y 10 ml de la solución intermedia de isopropilalamina en seis frascos volumétricos separados de 100 mlEsto da una curva de calibración para la isopropilamina en el rango de concentración de aproximadamente 1,1813 mg/L a 11,813 mg/L.

Pesar 0,1446 g de dimetilamina estándar (como clorhidrato de dimetilamina) y transferirlo a un matraz volumétrico de 100 ml. Añadir agua ultrapura para fijar el volumen y mezclar bien agitando.Transfiere 10 ml de la solución anterior a un matraz volumétrico de 50 ml, añadir agua ultrapura a la marca y mezclar bien para obtener una solución intermedia de dimetilamina a una concentración de aproximadamente 158,30 mg/l.

1.2.2 Preparación de soluciones de muestras

Solución acuosa de glifosato-dimetilamina al 30% (0,3694 g/100 ml): diluir la solución acuosa de glifosato-dimetilamina al 30% (0,3694 g/100 ml) por 50 veces.luego pasarlo a través de un cartucho de extracción de fase sólida de C18Luego, filtrar el eluado a través de un 0.22Mm filtro acuoso de la jeringa antes de su uso.

800 g/l de solución acuosa de glifosato (sal de isopropilamina) (0,3753 g/100 ml): diluir la solución acuosa de glifosato de 800 g/l (sal de isopropilamina) (0,3753 g/100 ml) por 50 veces,luego pasarlo a través de un cartucho de extracción de fase sólida de C18Luego, filtrar el eluado a través de un 0.22Mm filtro acuoso de la jeringa antes de su uso.

1.3 Condiciones de trabajo de los instrumentos

Cuadro 1

2Resultados y debate

2.1 Prueba lineal

Las muestras de concentración de la curva estándar de dimetilamina e isopropilamina preparadas en la sección 1.2.1 se hayan ensayado con arreglo al método instrumental descrito en la sección 1.3Los resultados obtenidos son los siguientes:

Figura 1. Cromatograma de ensayo lineal para la dimetilamina

Figura 2. Cromatograma de ensayo lineal para la isopropilamina

Figura 3 Datos de ensayo lineal

2.2 Pruebas de muestras

Figura 4. Cromatograma de la solución acuosa de glifosato de 800 g/l (sal de isopropilalamina) diluida 50 veces

Figura 5. Cromatograma de la solución acuosa de 30% de glifosato-dimetilamina diluida 50 veces

Cuadro 2 Datos de ensayo

2.3 Prueba de repetibilidad de las muestras

Figura 6. Cromatogramas superpuestos de seis inyecciones consecutivas de la solución acuosa de 30% de glifosato-dimetilamina diluida 50 veces

Figura 7. Cromatogramas superpuestos de seis inyecciones consecutivas de la solución acuosa de glifosato de 800 g/l (sal de isopropilamina) diluida 50 veces

Cuadro 3 Datos de ensayo

3Conclusión

En este estudio, la columna MS-5C-P2 basada en ácido metanesulfónico de NovaChrom (4.6×250 mm) y el cromatógrafo iónico Wayeal se utilizaron para la determinación de la solución acuosa de glifosato-dimetilamina al 30% y la solución acuosa de glifosato a 800 g/l (sal de isopropilalamina).Los resultados demostraron una buena linealidad, resolución satisfactoria y alta sensibilidad de detección, cumpliendo plenamente con los requisitos analíticos.