Determinación de dimetilamina e isopropilamina en soluciones acuosas de glifosato mediante columna de cromatografía iónica NovaChrom

Detalle del caso

Como herbicida no selectivo, la eficacia de las soluciones acuosas de glifosato está directamente correlacionada con el contenido de su principio activo y los contraiones correspondientes que forman la sal.Si el contenido de iones isopropilaminos o de iones dimetilamina en el producto no cumple los requisitos especificados (iEn el caso de los productos herbicidas que no cumplen con las normas de calidad de los productos pesticidas, la eficacia herbicida se verá significativamente comprometida.Las malas hierbas obstinadas, como la caña y el cogongras, pueden no controlarse eficazmente., lo que podría conducir a una reducción de los rendimientos de los cultivos o incluso a un fracaso total de los cultivos, causando así pérdidas económicas sustanciales a los agricultores.

En este estudio, una columna de cromatografía catiónica NovaChrom MS-5C-P2 (4.6×250 mm) con el sistema de elución de ácido metanesulfónico se utilizó para determinar un 30% de glifosato¿Qué quieres decir?solución acuosa de dimetilamina y una solución acuosa de glifosato de 800 g/l (sal de isopropilamina). El procedimiento analítico es sencillo y los resultados son reproducibles y fiables,cumplimiento total de los requisitos de ensayoEste trabajo proporciona una valiosa referencia para la determinación de dimetilamina e isopropilamina en formulaciones acuosas de glifosato mediante cromatografía iónica.

Palabras clave: Columna de cromatografía iónica; plaguicida; glifosato 30%¿Qué quieres decir?Solución acuosa de dimetilamina; solución acuosa de glifosato de 800 g/l (sal de isopropilamina); columna de cromatografía catiónica; isopropilamina; dimetilamina.

1- El experimento.

1.1 Principales instrumentos y reactivos

Cromatógrafo iónico: Cromatógrafo iónico Wayeal, equipado con un detector de conductividad y un supresor de cationes.

Columna de cromatografía de cationes: MS-5C-P2, 4.6×250 mm;

Columna de protección de cationes: MS-5CG, 4×30 mm;

La isopropilamina;

La dimetilamina (clorhidrato de dimetilamina);

jeringas desechables (5 ml);

Filtros de jeringa acuosa (0.22Mm);

1.2 Tratamiento previo de las muestras

1.2.1 Elaboración de soluciones de stock estándar

Pesar 0,1484 g de estándar de referencia de isopropilalamina en un matraz volumétrico de 250 ml, diluir hasta la marca con agua ultrapura y mezclar bien.Transfiere 10 ml de la solución anterior a un matraz volumétrico de 50 ml, se diluye hasta la marca con agua ultrapura y se mezcla bien para obtener una solución de base intermedia de isopropilamina con una concentración aproximada de 118,13 mg/l. Se transfiere 1 ml, 2 ml, 3 ml, 5 ml,7 ml, y 10 ml de la solución de base de isopropilamina intermedia en seis frascos volumétricos separados de 100 ml, respectivamente,y diluir hasta la marca con agua ultrapura para obtener estándares de calibración de isopropilamina en un rango de concentración de aproximadamente 1.1813 mg/L a 11.813 mg/L. No se puede hacer más.

Pesar 0,1446 g de dimetilamina estándar de referencia (como clorhidrato de dimetilamina) en un matraz volumétrico de 100 ml, diluir hasta el punto de marca con agua ultrapura y mezclar bien.Transfiere 10 ml de la solución anterior a un matraz volumétrico de 50 ml, diluir hasta la marca con agua ultrapura y mezclar bien para obtener una solución de base intermedia de dimetilamina con una concentración aproximada de 158,30 mg/L. Transferir 1 ml, 2 ml, 3 ml, 5 ml, 7 ml,y 10 ml de la solución de base intermedia de dimetilamina en seis frascos volumétricos separados de 100 ml, respectivamente, y diluir hasta la marca con agua ultrapura para obtener estándares de calibración de dimetilamina en un rango de concentración de aproximadamente 1,583 mg/l a 15,83 mg/l.

1.2.2 Preparación de soluciones de muestras

30% de glifosato¿Qué quieres decir?solución acuosa de dimetilamina (0,3694 g/100 ml): diluir el glifosato al 30%¿Qué quieres decir?la solución acuosa de dimetilamina (0,3694 g/100 ml) por un factor de 50, luego pasar a través de un cartucho de extracción de fase sólida C18 y finalmente filtrar a través de un filtro de 0.22Mm filtro acuoso de la jeringa antes de su uso.

800 g/l de solución acuosa de glifosato (sal de isopropilamina) (0,3753 g/100 ml): diluir la solución acuosa de glifosato de 800 g/l (sal de isopropilamina) (0,3753 g/100 ml) por un factor de 50,luego pasar a través de un cartucho de extracción de fase sólida de C18, y finalmente filtrar a través de un 0.22Mm filtro acuoso de la jeringa antes de su uso.

1.3 Condiciones de trabajo de los instrumentos

Cuadro 1

Columna cromatográfica	Se aplicarán las siguientes medidas:
Fase móvil	30 mM de ácido metanesulfónico (ASM)
Volumen de la inyección	25 μl
Temperatura de la celda	45 °C
Corriente de supresión	90 mA

2Resultados y discusión

2.1 Prueba de linealidad

Las muestras de concentración de la curva estándar de dimetilamina e isopropilamina preparadas en la sección 1.2.1 se hayan ensayado con arreglo al método instrumental descrito en la sección 1.3Los resultados obtenidos son los siguientes.