Determinación de BTEX en agua mediante el cromatógrafo de gases Wayeal GC6100

La determinación de BTEX en agua se realizó utilizando un cromatógrafo de gases Anhui Instrument GC6100 configurado con un detector de ionización de llama (FID) y un muestreador de espacio de cabeza, de acuerdo con el método estándar "Calidad del agua—Determinación de homólogos de benceno—Espacio de cabeza/Cromatografía de gases" (HJ 1067-2019).

Palabras clave:BTEX, espacio de cabeza, cromatógrafo de gases, detector FID, agua.

1. Método experimental

1.1 Configuración del instrumento

Tabla 1 Lista de configuración del sistema de cromatografía de gases

1.2 Material y equipo experimental

Solución madre estándar de 8 BTEX en metanol (1000μg/mL): Preparada a partir de un material de referencia certificado obtenido comercialmente. Almacenada sellada y protegida de la luz a temperaturas inferiores a 4°C.

Solución estándar de trabajo de 8 BTEX en metanol (50μg/mL): Se pipetearon 500μL de la solución madre estándar y se diluyeron a 10 mL con agua. Esta solución se preparó fresca antes de su uso.

Metanol: Grado cromatográfico

Cloruro de sodio: GR (Calentar a 500°C - 550°C durante 2 horas antes de usar. Enfriar a temperatura ambiente y almacenar en un desecador).

Gas portador: Nitrógeno de alta pureza

Generador de hidrógeno

Generador de aire

Muestreador de espacio de cabeza totalmente automatizado con una precisión de control de temperatura de ±1°C.

Viales de espacio de cabeza: Viales de vidrio para espacio de cabeza (20 mL).

1.3 Condiciones de prueba

1.3.1 Condiciones de referencia del muestreador de espacio de cabeza

Temperatura de calentamiento: 80°C

Tiempo de calentamiento: 30 min

Temperatura de la válvula de inyección: 100°C

Temperatura de la línea de transferencia: 100°C

Volumen de inyección: 1,0 mL (bucle de muestra)

1.3.2 Condiciones de referencia de cromatografía de gases

Columna: Columna capilar de cera, 30 m×0,32 mm×0,5μm

Programación de temperatura: 40°C (mantener 5 min) → 5°C/min → 90°C (mantener 5 min)

Caudal de la columna: 2 mL/min

Temperatura del puerto de inyección: 200℃

Temperatura del detector: 250°C

Caudal de aire: 300 mL/min

Caudal de hidrógeno: 40 mL/min

Caudal de gas de purga: 25 mL/min

Inyección dividida: relación de división 10:1

1.4 Preparación de la solución

1.4.1 Estándares de calibración lineal de BTEX

Preparación de estándares de calibración: Agregar 3 g de cloruro de sodio a cada uno de los siete viales de espacio de cabeza por adelantado. Luego, agregar secuencialmente 10,0 mL, 10,0 mL, 10,0 mL, 9,8 mL, 9,6 mL, 9,2 mL y 7,6 mL de agua, seguido de la adición secuencial de 5,00μL, 20,0μL, 50,0μL, 0,20 mL, 0,40 mL, 0,80 mL y 2,40 mL de la solución de trabajo estándar utilizando una pipeta. Esto prepara una serie estándar con concentraciones de compuesto objetivo de 0,025 mg/L, 0,100 mg/L, 0,250 mg/L, 1,00 mg/L, 2 mg/L, 4 mg/L y 12 mg/.

1.4.2 Estándar LOD de BTEX (0,025μg/mL)

Pipetear un volumen apropiado de la solución de trabajo estándar de BTEX (50μg/mL) y diluirla con agua para preparar un estándar LOD a una concentración de 0,025μg/mL.

2. Resultados y discusión

2.1 Análisis cualitativo por comparación estándar

Fig. 1 Cromatograma en blanco

Fig. 2 Cromatograma de la solución estándar de BTEX (1μg/mL)

Tabla 2 Parámetros de cromatografía de la solución estándar de BTEX (1μg/mL)

Nota: Como se muestra en el cromatograma anterior, la resolución entre todos los componentes de BTEX fue mayor a 1,5, lo que cumple con los requisitos para fines analíticos.

2.2 Linealidad

Fig. 3 Curva estándar de BTEX y coeficiente de correlación

Nota: Las concentraciones de las curvas estándar de trabajo para el análisis de BTEX en esta prueba son 0,025μg/mL、0,100μg/mL、0,250μg/mL、1,00μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、12μg/mL. Todos los componentes de la solución estándar de BTEX demostraron una excelente linealidad, con coeficientes de correlación (R) mayores a 0,999, lo que cumple con los requisitos para aplicaciones analíticas.

2.3 Precisión

Fig. 4 Cromatograma de la solución estándar de BTEX (0,025μg/mL)

Fig. 5 Cromatograma de la solución estándar de BTEX (2μg/mL)

Fig. 6 Cromatograma de la solución estándar de BTEX (10μg/mL)

Tabla 3 Resultados de precisión para BTEX en agua

Nota: Se realizaron seis determinaciones replicadas en muestras estándar mixtas de BTEX a niveles de concentración de 0,025μg/mL, 2μg/mL y 10μg/mL. Las desviaciones estándar relativas (RSD) obtenidas fueron 0–3,9%, 1,1–2,5% y 1,4–2,2%, respectivamente. Las desviaciones relativas de los picos cromatográficos para todos los compuestos cumplieron con los requisitos estándar.

2.4 Límite de detección

Fig. 7 Cromatograma del estándar LOD de BTEX (0,025μg/mL)

Tabla 4 LOD y LOQ para cada compuesto BTEX

La solución estándar de BTEX (0,025 μg/mL) se inyectó repetidamente 8 veces. Según el cálculo, cuando el volumen de la muestra es de 10,0 mL, el LOD de este método oscila entre 1μg/L y 2μg/L, y el LOQ oscila entre 4μg/L y 8μg/L, lo que cumple con los requisitos estándar.

2.5 Análisis de muestras

Fig. 8 Cromatograma de muestra de agua superficial

Se agregaron previamente 3 g de cloruro de sodio a un vial de espacio de cabeza. Luego, se pipetearon 10 mL de la muestra de agua superficial en el vial, que se selló inmediatamente y se agitó suavemente para mezclar. Tras el análisis, no se detectaron BTEX en la muestra de agua superficial.

2.6 Prueba de recuperación de adición

Fig. 9 Cromatograma de muestra de agua superficial con adición

Tabla 5 Recuperación de adición de agua superficial

Se analizó una muestra de agua superficial con adición de 0,5μg/mL en seis réplicas, lo que arrojó un rango de recuperación de adición de 99,0% a 107,4%.

3. Conclusión

El análisis se realizó utilizando un cromatógrafo de gases Wayeal GC6100 equipado con un detector de ionización de llama (FID) y un automuestreador de espacio de cabeza para la determinación de BTEX en agua. Los resultados experimentales demostraron que la resolución entre todos los picos de los componentes de BTEX superó 1,5, cumpliendo con los requisitos para aplicaciones analíticas. La curva estándar de trabajo para BTEX, que cubre un rango de concentración de 0,025-12μg/mL, mostró una excelente linealidad con coeficientes de correlación (R) mayores a 0,999, cumpliendo con los requisitos para aplicaciones analíticas. Todos los parámetros de validación, incluidos los resultados de precisión, LOD, LOQ y recuperación de adición, cumplieron con las especificaciones estándar, lo que confirma la idoneidad del método para la determinación confiable de BTEX en muestras de agua.