Determinación del bisfenol A en el agua potable con el LCMS/MS Wayeal-TQ9200

El bisfenol A (BPA), una sustancia química ampliamente utilizada en la producción de plásticos de policarbonato y resinas epoxi, está silenciosamente presente en numerosos artículos cotidianos.—desde botellas de agua mineral y revestimientos de latas de comida hasta recibos de compras. Sin embargo, las investigaciones han confirmado que este material, que aporta comodidad, es un potencial disruptor endocrino debido a que su estructura química es similar a la del estrógeno humano. La exposición prolongada o excesiva puede interferir con las funciones hormonales normales, lo que plantea riesgos potenciales para el desarrollo infantil, la salud reproductiva e incluso el sistema metabólico. Para salvaguardar la salud pública y la seguridad ambiental, se han establecido marcos regulatorios estrictos para el bisfenol A en todo el mundo. En China, el"Normas de Calidad del Agua Potable"(GB 5749-2022) estipula que su contenido no debe exceder los 0,01 mg/l, y también se imponen límites estrictos a los materiales en contacto con alimentos y otros productos relevantes. La determinación precisa de bisfenol A en estos niveles traza es la clave para una regulación eficaz.

En este experimento, se utilizó el sistema de espectrometría de masas en tándem de cromatografía líquida LCMS-TQ9200 de Wayeal para determinar el contenido de bisfenol A en el agua potable. Los resultados experimentales mostraron que en la prueba de idoneidad del sistema, la forma del pico fue satisfactoria y la linealidad buena, cumpliendo con los requisitos del experimento. Para la solución de trabajo estándar de bisfenol A, seis inyecciones consecutivas produjeron una desviación del tiempo de retención de menos del 1 % y una desviación del área del pico de menos del 5 %, lo que demuestra una buena repetibilidad. Los resultados de las pruebas para todas las muestras fueron normales. Todos los datos anteriores cumplen los requisitos de los métodos de detección cualitativos y cuantitativos del bisfenol A.

Palabras clave:Cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem; bisfenol A; agua potable; seguridad de la calidad del agua.

1. Instrumentos y Reactivos

1.1 Lista de configuración LC-MS/MS

Tabla 1. Lista de configuración del instrumento

1.2 Lista de reactivos y estándares

Tabla 2. Lista de reactivos y estándares

1.3 Materiales experimentales y equipos auxiliares

Limpiador ultrasónico;

Mezclador vórtex;

Centrífuga de alta velocidad.

2. Método de experimento

2.1 Pretratamiento de la muestra

Se acondicionó sucesivamente un cartucho de extracción en fase sólida (SPE) con 5 ml de metanol y 5 ml de agua purificada. Luego se pasó una muestra de agua de 100 ml a través del cartucho SPE a un caudal de 3–5 ml/min. Una vez completada la carga, se drenó la humedad residual en el cartucho. Los analitos se eluyeron con 10 ml de metanol en dos porciones, con el caudal del eluyente controlado en aproximadamente 1 gota cada 3 segundos. El eluato se recogió en un tubo de ensayo de vidrio y se evaporó hasta casi sequedad bajo una corriente de nitrógeno a 50°Baño María C. El residuo se reconstituyó a 1,0 ml con una solución de metanol al 50 %, se mezcló con vórtex y luego estuvo listo para el análisis.

Cuando la concentración de bisfenol A en la muestra de agua es alta, se puede emplear el análisis de inyección directa.

2.2 Condiciones del experimento

2.2.1 Condiciones de HPLC

Columna cromatográfica: C18, 2,6µmetros, 2,1×100 mm;

Fase móvil: Fase A: solución de hidróxido de amonio al 0,1%; Fase B: metanol;

Caudal: 0,3 ml/min;

Temperatura de la columna: 40°DO;

Volumen de inyección: 3 µL.

2.2.2 Condiciones del espectrómetro de masas

Tabla 3. Parámetros de la fuente de iones de espectrometría de masas

3. Resultado del experimento

3.1 Prueba de idoneidad del sistema

Los resultados de la prueba de idoneidad del sistema mostraron que el pico objetivo tenía una buena forma sin picos que interfirieran en las proximidades, cumpliendo con los requisitos del experimento.

Fig. 1 Cromatograma de la solución de trabajo estándar de bisfenol A (5 ng/ml)

3.2 Rango lineal

Se utilizó una solución estándar de bisfenol A para preparar la curva de calibración paso a paso con soluciones de trabajo de concentración intermedia. El rango lineal de bisfenol A fue 0,5–100ng/mL, con una R²mayor que 0,999, lo que indica una buena relación lineal.

Tabla 4. Rango lineal de bisfenol A

Fig 2. Curva de calibración estándar de bisfenol A

3.3 Límite de Detección y Límite de Cuantificación

En este método, se utilizaron 0,2 ng/ml y 0,5 ng/ml como límite de detección (LOD) y límite de cuantificación (LOQ) para la solución estándar de bisfenol A, respectivamente. Las relaciones señal-ruido correspondientes fueron 29,39 y 86,38, que son superiores a 3 y 10, respectivamente, cumpliendo con los requisitos de sensibilidad del experimento.

Tabla 5. Límites de detección y límites de cuantificación del compuesto

Fig 3. Cromatogramas de corriente iónica de bisfenol A en LOD y LOQ

3.4 Prueba de precisión

Se prepararon soluciones de bisfenol A en tres niveles de concentración (baja, media y alta). Cada solución se inyectó seis veces consecutivas para comparar las desviaciones en el tiempo de retención y el área del pico. Los resultados se muestran en la siguiente tabla. La desviación del tiempo de retención del bisfenol A fue inferior al 1% y la desviación del área del pico fue inferior al 5%, cumpliendo los requisitos del experimento.

Tabla 6 Prueba de precisión para bisfenol A

Fig. 4 Cromatogramas de la prueba de precisión de bisfenol A en concentraciones bajas, medias y altas (n=6)

3.5 Prueba de muestra

Se tomaron y analizaron cantidades apropiadas de agua purificada disponible comercialmente y agua del grifo municipal de acuerdo con el método de pretratamiento descrito anteriormente. Después de la inyección y el análisis de la muestra, no se detectó bisfenol A en ninguno de los tipos de agua.

Fig 5. Cromatograma de bisfenol A en una muestra de agua purificada disponible comercialmente

Fig. 6 Cromatograma de bisfenol A en una muestra de agua del grifo municipal

4. Conclusión

Este método emplea el sistema de espectrometría de masas en tándem de cromatografía líquida LCMS-TQ9200 de Wayeal para la determinación del contenido de bisfenol A en el agua potable.

Los datos del experimento demuestran que este método produce picos cromatográficos con buena simetría y sin colas. La sensibilidad cumple con los requisitos experimentales y el coeficiente de correlación lineal es superior a 0,999. Durante seis inyecciones consecutivas, la desviación del tiempo de retención para cada compuesto fue inferior al 1 % y la desviación del área del pico fue inferior al 5 %, lo que indica una buena precisión. No se detectó bisfenol A ni en el agua purificada disponible comercialmente ni en las muestras de agua del grifo municipal.