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Determinación de aniones y cationes en aguas residuales de petróleo mediante columnas cromatográficas de novacromo

2026-08-06

último caso de la compañía sobre Determinación de aniones y cationes en aguas residuales de petróleo mediante columnas cromatográficas de novacromo
Detalle del caso

La cromatografía iónica (CI) ofrece alta sensibilidad y alta selectividad, lo que permite la determinación precisa de iones tóxicos y peligrosos de baja concentración en aguas residuales de petróleo, como cationes de metales pesados y cloruro de alta concentración (Cl). Esta tecnología proporciona datos precisos para la descarga de aguas residuales conforme, mitiga eficazmente los riesgos ambientales y garantiza que las empresas cumplan con los requisitos reglamentarios. Al permitir un análisis rápido de la composición iónica y las variaciones de concentración en las aguas residuales, la técnica proporciona una base científica para ajustar la dosificación química en los procesos de tratamiento y prevenir la incrustación y corrosión de equipos, contribuyendo en última instancia a la reducción de costos y la eficiencia operativa. En el rastreo de fuentes de contaminación y la respuesta a emergencias, su capacidad de detección de alta eficiencia permite la identificación rápida de fuentes de contaminación y la captura en tiempo real de señales de mutación de concentración, ganando tiempo crítico para las acciones de respuesta a emergencias. Además, esta tecnología puede proporcionar datos confiables para la reutilización de aguas residuales y la recuperación de iones valiosos, promoviendo así el reciclaje de recursos y mejorando los beneficios económicos de las empresas.

En este estudio, se empleó una columna cromatográfica NovaChrom y un cromatógrafo iónico Wayeal para la determinación de aniones y cationes en aguas residuales de petróleo. El proceso de prueba fue simple, los resultados de la prueba fueron estables y cumplieron con los requisitos de prueba. Este estudio proporciona una referencia práctica para la determinación de aniones y cationes en aguas residuales de petróleo mediante cromatografía iónica.

Palabras clave: columna de cromatografía iónica; aguas residuales de petróleo; aniones; cationes; iones haluro; estroncio; bario; yodo.

1. Experimento

1.1 Instrumento y reactivos

Cromatógrafo iónico: Cromatógrafo iónico Wayeal, equipado con un detector de conductividad.

Columna cromatográfica de aniones: HS-5A-P3, 4.0 × 250mm;

Columna de guarda de aniones: HS-5AG, 4 × 30mm;

Columna cromatográfica de cationes: MS-5C-P1, 4.6 × 250mm;

Columna de guarda de cationes: MS-5CG, 4 × 30mm;

Cartuchos de pretratamiento: cartucho RP, cartucho Na;

Solución estándar de cloruro (1000mg/L);

Solución estándar de bromuro (1000mg/L);

Solución estándar de yoduro (1000mg/L);

Solución estándar de sodio (1000mg/L);

Solución estándar de potasio (1000mg/L);

Solución estándar de magnesio (1000mg/L);

Solución estándar de calcio (1000 mg/L);

Solución estándar de estroncio (1000mg/L);

Solución estándar de bario (1000mg/L);

Jeringa desechable (2mL);

Filtro de jeringa acuoso (0.45μm);

1.2 Pretratamiento de muestras

1.2.1 Pretratamiento de muestras para análisis de aniones

La muestra se filtró primero a través de un filtro de membrana acuoso de 0.45μm. El filtrado se pasó secuencialmente a través de un cartucho RP y un cartucho Na para su purificación, y finalmente se diluyó 1000 veces y 50 veces antes del análisis.

1.2.2 Pretratamiento de muestras para análisis de cationes

La muestra se filtró primero a través de un filtro de membrana acuoso de 0.45μm. El filtrado se pasó luego a través de un cartucho RP para su purificación, y finalmente se diluyó 500 veces y 50 veces antes del análisis.

1.3 Condiciones de operación del instrumento

1.3.1 Condiciones de operación para análisis de aniones

Temperatura de la columna: 30°C;

Temperatura de la celda de conductividad: 35°C;

Eluyente: elución por gradiente de KOH de 2140mM;

Caudal: 1.0mL/min;

Volumen de inyección: 25μL

1.3.2 Condiciones de operación para análisis de cationes

Temperatura de la columna: 40°C;

Temperatura de la celda de conductividad: 45°C;

Eluyente: MSA (ácido metanosulfónico) de 12mM;

Caudal: 1.0mL/min;

Volumen de inyección: 25μL

2. Resultados y discusión

2.1 Pruebas de aniones

2.1.1 Calibración de la curva estándar

Tabla 1

Gradiente de concentración de la serie de curvas estándar (mg/L)

Compuestos

Curva estándar 1

Curva estándar 2

Curva estándar 3

Curva estándar 4

Curva estándar 5

Cl

2

4

10

15

20

Br-

1

2

3

5

8

I

0.5

1

2

3

5

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Fig 1. Cromatogramas superpuestos de soluciones de calibración de curvas estándar

Tabla 2. Datos de linealidad para aniones

Compuesto

Ecuación de calibración

Coeficiente de correlación (R)

Cl‑

y=20.42722x-1.88512

0.99992

Br

y=7.38112x – 0.41457

0.99959

I-

y=3.71627x – 0.22834

0.99980

2.1.2 Prueba de muestra

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Fig 2. Cromatograma de cloruro en la muestra diluida 1000 veces

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Fig 3. Cromatograma de bromuro en la muestra diluida 50 veces

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Fig 4. Cromatograma de yoduro en la muestra (sin diluir)

Tabla 3. Resultados analíticos de la prueba de muestras

Compuesto

Cl

Br

Nombre de la muestra

Concentración medida (mg/L)

Factor de dilución

Concentración original (mg/L)

Concentración medida (mg/L)

Factor de dilución

Concentración original (mg/L)

1

11.759

1000

11.759

3.705

50

185.25

2

11.741

1000

11.741

3.704

50

185.20

3

11.769

1000

11.769

3.715

50

185.75

4

11.766

1000

11.766

3.709

50

185.45

5

11.836

1000

11.836

3.644

50

182.20

6

11.824

1000

11.824

3.704

50

185.20

7

11.833

1000

11.833

3.751

50

187.55

Promedio

11.79

1000

11790

3.705

50

185.25

RSD (%)

0.337

/

/

0.850

/

/


Compuesto

I-

Nombre de la muestra

Tiempo de retención (min)

Área del pico (μS*s)

Resultado (mg/L)

1

29.920

7.363

2.043

2

29.910

7.393

2.051

3

29.953

7.363

2.043

Promedio

29.297

7.373

2.046

RSD (%)

0.075

0.235

0.226

Nota: Debido a impurezas excesivas en la muestra sin diluir, solo se realizaron tres inyecciones para la determinación de la concentración de yoduro. Los RSD del tiempo de retención para cloruro y bromuro fueron 0.035% y 0.033%, respectivamente, y los RSD del área del pico fueron 0.339% y 0.866%, respectivamente.

2.2 Pruebas de cationes

2.2.1 Calibración de la curva estándar

Tabla 4

Gradiente de concentración de la serie de curvas estándar (mg/L)

Compuestos

Curva estándar 1

Curva estándar

2

Curva estándar

3

Curva estándar

4

Curva estándar

5

Curva estándar

5

Na+

5

10

20

30

40

50

K+

0.5

1

2

4

6

8

Mg2+

0.5

1

2

4

6

8

Ca2+

0.5

1

2

4

6

8

Sr2+

0.5

1

2

4

6

8

Ba2+

0.5

1

2

4

6

8

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Fig 5. Cromatogramas superpuestos de soluciones de calibración de curvas estándar para cationes

Tabla 5 Linealidad para cationes

Compuesto

Ecuación de calibración

Coeficiente de correlación (R)

Na+

y=19.07277x+14.37417

0.99979

K

y=12.52649x – 1.26417

1.00000

Mg2+

y=35.33912x-8.40004

0.99975

Ca²

y=19.56433x – 1.84130

0.99957

Sr2+

y=8.81645x-3.48190

0.99963

Ba²

y=4.38298x – 1.83892

0.99973

2.2.2 Pruebas de muestras

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Fig 6. Cromatograma de iones de sodio y calcio en la muestra diluida 500 veces

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Fig 7. Cromatograma de iones de potasio, magnesio, estroncio y bario en la muestra diluida 50 veces

Tabla 6 Datos de prueba de muestras

Compuesto

Na+

K+

Nombre de la muestra

Concentración medida (mg/L)

Factor de dilución

Concentración original (mg/L)

Concentración medida (mg/L)

Factor de dilución

Concentración original (mg/L)

1

8.606

500

4303

1.733

50

86.65

2

8.610

500

4305

1.738

50

86.90

3

8.571

500

4285.5

1.735

50

86.75

4

8.727

500

4363.5

1.731

50

86.55

5

8.668

500

4334

1.733

50

86.65

6

8.602

500

4301

1.733

50

86.65

7

8.612

500

4306

1.737

50

86.85

Promedio

8.628

500

4314

1.734

50

86.70

RSD (%)

0.337

/

 

0.144

/

/

Compuesto

Sr2+

Ba2+

Nombre de la muestra

Concentración medida (mg/L)

Factor de dilución

Concentración original (mg/L)

Concentración medida (mg/L)

Factor de dilución

Concentración original (mg/L)

1

4.854

50

242.7

1.749

50

87.45

2

4.856

50

242.8

1.779

50

88.95

3

4.850

50

242.5

1.779

50

88.95

4

4.830

50

241.5

1.760

50

88.00

5

4.844

50

242.2

1.768

50

88.40

6

4.825

50

241.3

1.779

50

88.95

7

4.866

50

243.3

1.755

50

87.75

Promedio

4.846

50

242.3

1.767

50

88.35

RSD (%)

0.301

/

/

0.712

/

/