Determinación de aniones y cationes en aguas residuales de petróleo mediante columnas cromatográficas de novacromo
2026-08-06
La cromatografía iónica (CI) ofrece alta sensibilidad y alta selectividad, lo que permite la determinación precisa de iones tóxicos y peligrosos de baja concentración en aguas residuales de petróleo, como cationes de metales pesados y cloruro de alta concentración (Cl⁻). Esta tecnología proporciona datos precisos para la descarga de aguas residuales conforme, mitiga eficazmente los riesgos ambientales y garantiza que las empresas cumplan con los requisitos reglamentarios. Al permitir un análisis rápido de la composición iónica y las variaciones de concentración en las aguas residuales, la técnica proporciona una base científica para ajustar la dosificación química en los procesos de tratamiento y prevenir la incrustación y corrosión de equipos, contribuyendo en última instancia a la reducción de costos y la eficiencia operativa. En el rastreo de fuentes de contaminación y la respuesta a emergencias, su capacidad de detección de alta eficiencia permite la identificación rápida de fuentes de contaminación y la captura en tiempo real de señales de mutación de concentración, ganando tiempo crítico para las acciones de respuesta a emergencias. Además, esta tecnología puede proporcionar datos confiables para la reutilización de aguas residuales y la recuperación de iones valiosos, promoviendo así el reciclaje de recursos y mejorando los beneficios económicos de las empresas.
En este estudio, se empleó una columna cromatográfica NovaChrom y un cromatógrafo iónico Wayeal para la determinación de aniones y cationes en aguas residuales de petróleo. El proceso de prueba fue simple, los resultados de la prueba fueron estables y cumplieron con los requisitos de prueba. Este estudio proporciona una referencia práctica para la determinación de aniones y cationes en aguas residuales de petróleo mediante cromatografía iónica.
Palabras clave: columna de cromatografía iónica; aguas residuales de petróleo; aniones; cationes; iones haluro; estroncio; bario; yodo.
1. Experimento
1.1 Instrumento y reactivos
Cromatógrafo iónico: Cromatógrafo iónico Wayeal, equipado con un detector de conductividad.
Columna cromatográfica de aniones: HS-5A-P3, 4.0 × 250mm;
Columna de guarda de aniones: HS-5AG, 4 × 30mm;
Columna cromatográfica de cationes: MS-5C-P1, 4.6 × 250mm;
Columna de guarda de cationes: MS-5CG, 4 × 30mm;
Cartuchos de pretratamiento: cartucho RP, cartucho Na;
Solución estándar de cloruro (1000mg/L);
Solución estándar de bromuro (1000mg/L);
Solución estándar de yoduro (1000mg/L);
Solución estándar de sodio (1000mg/L);
Solución estándar de potasio (1000mg/L);
Solución estándar de magnesio (1000mg/L);
Solución estándar de calcio (1000 mg/L);
Solución estándar de estroncio (1000mg/L);
Solución estándar de bario (1000mg/L);
Jeringa desechable (2mL);
Filtro de jeringa acuoso (0.45μm);
1.2 Pretratamiento de muestras
1.2.1 Pretratamiento de muestras para análisis de aniones
La muestra se filtró primero a través de un filtro de membrana acuoso de 0.45μm. El filtrado se pasó secuencialmente a través de un cartucho RP y un cartucho Na para su purificación, y finalmente se diluyó 1000 veces y 50 veces antes del análisis.
1.2.2 Pretratamiento de muestras para análisis de cationes
La muestra se filtró primero a través de un filtro de membrana acuoso de 0.45μm. El filtrado se pasó luego a través de un cartucho RP para su purificación, y finalmente se diluyó 500 veces y 50 veces antes del análisis.
1.3 Condiciones de operación del instrumento
1.3.1 Condiciones de operación para análisis de aniones
Temperatura de la columna: 30°C;
Temperatura de la celda de conductividad: 35°C;
Eluyente: elución por gradiente de KOH de 21–40mM;
Caudal: 1.0mL/min;
Volumen de inyección: 25μL
1.3.2 Condiciones de operación para análisis de cationes
Temperatura de la columna: 40°C;
Temperatura de la celda de conductividad: 45°C;
Eluyente: MSA (ácido metanosulfónico) de 12mM;
Caudal: 1.0mL/min;
Volumen de inyección: 25μL
2. Resultados y discusión
2.1 Pruebas de aniones
2.1.1 Calibración de la curva estándar
Tabla 1
|
Gradiente de concentración de la serie de curvas estándar (mg/L) |
|||||
|
Compuestos |
Curva estándar 1 |
Curva estándar 2 |
Curva estándar 3 |
Curva estándar 4 |
Curva estándar 5 |
|
Cl⁻ |
2 |
4 |
10 |
15 |
20 |
|
Br- |
1 |
2 |
3 |
5 |
8 |
|
I⁻ |
0.5 |
1 |
2 |
3 |
5 |

Fig 1. Cromatogramas superpuestos de soluciones de calibración de curvas estándar
Tabla 2. Datos de linealidad para aniones
|
Compuesto |
Ecuación de calibración |
Coeficiente de correlación (R) |
|
Cl‑ |
y=20.42722x-1.88512 |
0.99992 |
|
Br⁻ |
y=7.38112x – 0.41457 |
0.99959 |
|
I- |
y=3.71627x – 0.22834 |
0.99980 |
2.1.2 Prueba de muestra

Fig 2. Cromatograma de cloruro en la muestra diluida 1000 veces

Fig 3. Cromatograma de bromuro en la muestra diluida 50 veces

Fig 4. Cromatograma de yoduro en la muestra (sin diluir)
Tabla 3. Resultados analíticos de la prueba de muestras
|
Compuesto |
Cl⁻ |
Br⁻ |
||||
|
Nombre de la muestra |
Concentración medida (mg/L) |
Factor de dilución |
Concentración original (mg/L) |
Concentración medida (mg/L) |
Factor de dilución |
Concentración original (mg/L) |
|
1 |
11.759 |
1000 |
11.759 |
3.705 |
50 |
185.25 |
|
2 |
11.741 |
1000 |
11.741 |
3.704 |
50 |
185.20 |
|
3 |
11.769 |
1000 |
11.769 |
3.715 |
50 |
185.75 |
|
4 |
11.766 |
1000 |
11.766 |
3.709 |
50 |
185.45 |
|
5 |
11.836 |
1000 |
11.836 |
3.644 |
50 |
182.20 |
|
6 |
11.824 |
1000 |
11.824 |
3.704 |
50 |
185.20 |
|
7 |
11.833 |
1000 |
11.833 |
3.751 |
50 |
187.55 |
|
Promedio |
11.79 |
1000 |
11790 |
3.705 |
50 |
185.25 |
|
RSD (%) |
0.337 |
/ |
/ |
0.850 |
/ |
/ |
|
Compuesto |
I- |
||
|
Nombre de la muestra |
Tiempo de retención (min) |
Área del pico (μS*s) |
Resultado (mg/L) |
|
1 |
29.920 |
7.363 |
2.043 |
|
2 |
29.910 |
7.393 |
2.051 |
|
3 |
29.953 |
7.363 |
2.043 |
|
Promedio |
29.297 |
7.373 |
2.046 |
|
RSD (%) |
0.075 |
0.235 |
0.226 |
Nota: Debido a impurezas excesivas en la muestra sin diluir, solo se realizaron tres inyecciones para la determinación de la concentración de yoduro. Los RSD del tiempo de retención para cloruro y bromuro fueron 0.035% y 0.033%, respectivamente, y los RSD del área del pico fueron 0.339% y 0.866%, respectivamente.
2.2 Pruebas de cationes
2.2.1 Calibración de la curva estándar
Tabla 4
|
Gradiente de concentración de la serie de curvas estándar (mg/L) |
||||||
|
Compuestos |
Curva estándar 1 |
Curva estándar 2 |
Curva estándar 3 |
Curva estándar 4 |
Curva estándar 5 |
Curva estándar 5 |
|
Na+ |
5 |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
|
K+ |
0.5 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
|
Mg2+ |
0.5 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
|
Ca2+ |
0.5 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
|
Sr2+ |
0.5 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
|
Ba2+ |
0.5 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |

Fig 5. Cromatogramas superpuestos de soluciones de calibración de curvas estándar para cationes
Tabla 5 Linealidad para cationes
|
Compuesto |
Ecuación de calibración |
Coeficiente de correlación (R) |
|
Na+ |
y=19.07277x+14.37417 |
0.99979 |
|
K⁺ |
y=12.52649x – 1.26417 |
1.00000 |
|
Mg2+ |
y=35.33912x-8.40004 |
0.99975 |
|
Ca²⁺ |
y=19.56433x – 1.84130 |
0.99957 |
|
Sr2+ |
y=8.81645x-3.48190 |
0.99963 |
|
Ba²⁺ |
y=4.38298x – 1.83892 |
0.99973 |
2.2.2 Pruebas de muestras

Fig 6. Cromatograma de iones de sodio y calcio en la muestra diluida 500 veces

Fig 7. Cromatograma de iones de potasio, magnesio, estroncio y bario en la muestra diluida 50 veces
Tabla 6 Datos de prueba de muestras
|
Compuesto |
Na+ |
K+ |
||||
|
Nombre de la muestra |
Concentración medida (mg/L) |
Factor de dilución |
Concentración original (mg/L) |
Concentración medida (mg/L) |
Factor de dilución |
Concentración original (mg/L) |
|
1 |
8.606 |
500 |
4303 |
1.733 |
50 |
86.65 |
|
2 |
8.610 |
500 |
4305 |
1.738 |
50 |
86.90 |
|
3 |
8.571 |
500 |
4285.5 |
1.735 |
50 |
86.75 |
|
4 |
8.727 |
500 |
4363.5 |
1.731 |
50 |
86.55 |
|
5 |
8.668 |
500 |
4334 |
1.733 |
50 |
86.65 |
|
6 |
8.602 |
500 |
4301 |
1.733 |
50 |
86.65 |
|
7 |
8.612 |
500 |
4306 |
1.737 |
50 |
86.85 |
|
Promedio |
8.628 |
500 |
4314 |
1.734 |
50 |
86.70 |
|
RSD (%) |
0.337 |
/ |
|
0.144 |
/ |
/ |
|
Compuesto |
Sr2+ |
Ba2+ |
||||
|
Nombre de la muestra |
Concentración medida (mg/L) |
Factor de dilución |
Concentración original (mg/L) |
Concentración medida (mg/L) |
Factor de dilución |
Concentración original (mg/L) |
|
1 |
4.854 |
50 |
242.7 |
1.749 |
50 |
87.45 |
|
2 |
4.856 |
50 |
242.8 |
1.779 |
50 |
88.95 |
|
3 |
4.850 |
50 |
242.5 |
1.779 |
50 |
88.95 |
|
4 |
4.830 |
50 |
241.5 |
1.760 |
50 |
88.00 |
|
5 |
4.844 |
50 |
242.2 |
1.768 |
50 |
88.40 |
|
6 |
4.825 |
50 |
241.3 |
1.779 |
50 |
88.95 |
|
7 |
4.866 |
50 |
243.3 |
1.755 |
50 |
87.75 |
|
Promedio |
4.846 |
50 |
242.3 |
1.767 |
50 |
88.35 |
|
RSD (%) |
0.301 |
/ |
/ |
0.712 |
/ |
/ |