Determinación del contenido de aniones en ácido sulfúrico, ácido clorhídrico y ácido nítrico por cromatografía iónica

Esta nota de aplicación presenta la determinación del contenido de aniones en ácido sulfúrico concentrado, ácido clorhídrico y ácido nítrico utilizando cromatografía iónica Wayeal. El método volumétrico químico tradicional para determinar los iones impureza en ácidos concentrados no solo consume mucho tiempo y es menos confiable, sino que también es cada vez más inadecuado para el control de calidad de los ácidos sulfúrico, clorhídrico y nítrico de alta pureza. Además, debido a la naturaleza altamente corrosiva de los ácidos sulfúrico, clorhídrico y nítrico, representan riesgos significativos tanto para los operadores como para el medio ambiente. Por lo tanto, es necesario establecer un método de análisis instrumental conveniente, sensible y confiable. La cromatografía iónica es un método preferido para determinar aniones inorgánicos. Esta aplicación establece un método de inyección directa para analizar aniones en reactivos de ácido sulfúrico, ácido clorhídrico y ácido nítrico, con condiciones cromatográficas optimizadas. Esta aplicación ha establecido un método de inyección directa para el análisis de aniones en reactivos de ácido sulfúrico, ácido clorhídrico y ácido nítrico, con condiciones cromatográficas optimizadas. Determina los iones impureza en ácido sulfúrico concentrado al 98%, ácido clorhídrico al 37% y ácido nítrico concentrado al 68%, mostrando una buena forma de pico, respuesta y resolución para los iones impureza, cumpliendo así con los requisitos de prueba.

Palabras clave:Cromatografía iónica, Ácido clorhídrico concentrado, Ácido sulfúrico concentrado, Ácido nítrico concentrado.

1. Instrumentos y reactivos

1.1 Lista de configuración de cromatografía iónica

Tabla 1 Lista de configuración de cromatografía iónica

1.2 Reactivos y estándares

Tabla 2 Lista de reactivos y estándares

1.3 Materiales experimentales y equipos auxiliares

Filtro de jeringa de 0.45μm (precargado/tipo cartucho)

Jeringa desechable (5mL)

2. Método experimental

2.1 Pretratamiento de la muestra

Pesar cantidades apropiadas de muestras de ácido sulfúrico al 98%, ácido clorhídrico al 37% y ácido nítrico al 68% por separado en matraces aforados. Diluir cada uno con agua ultrapura por un factor de 200 y completar hasta un volumen final de 100 ml. Después de la filtración a través de un filtro de jeringa acuoso de 0.45μm, las muestras están listas para el análisis instrumental.

2.2 Condiciones experimentales

Condiciones cromatográficas para el análisis de aniones

3. Resultado del experimento

3.1 Cromatograma de estándares

La determinación de aniones en todas las muestras se completó en 45 minutos, con una forma de pico, respuesta de señal y resolución satisfactorias, cumpliendo con los requisitos del análisis experimental.

Fig 1 Cromatograma superpuesto de curvas de calibración estándar mixtas

3.2 Rango lineal

Tomar una cantidad apropiada de cada solución estándar de iones para preparar la curva de calibración. El rango lineal es 0.02–2mg/L. La desviación entre los resultados de detección lineal y las concentraciones conocidas es menor que la desviación máxima permitida, con R² por encima de 0.999, lo que indica una buena linealidad para todos los componentes.

Tabla 3 Tabla de rango lineal para cada ion

Fig 2 Resultados de linealidad para cada ion

3.3 Análisis de muestra

3.3.1 Análisis de muestra de ácido sulfúrico al 98%

Cromatograma de prueba de muestra de ácido sulfúrico al 98% diluido 200 veces

Cromatograma de prueba parcialmente ampliado de muestra de ácido sulfúrico al 98% diluido 200 veces

3.3.2 Análisis de muestra de ácido nítrico al 68%

Cromatograma de prueba de muestra de ácido nítrico al 68% diluido 200 veces

Espectro de prueba parcialmente ampliado de muestra de ácido nítrico al 68% diluido 200 veces

3.3.3 Análisis de muestra de ácido clorhídrico al 37%

Cromatograma de prueba de muestra de ácido clorhídrico al 37% diluido 200 veces

Espectro de prueba parcialmente ampliado de muestra de ácido clorhídrico al 37% diluido 200 veces

3.4 Resultados del análisis de muestra

Según los datos, se puede concluir que, con factores de dilución bajos, el método exhibe buenas formas de pico cromatográfico, con coeficientes de correlación lineal todos mayores a 0.999. Los contenidos de la muestra son los siguientes (Nota: ND indica no detectado, y "—" indica sobrecarga de contenido con el factor de dilución actual, lo que hace imposible la cuantificación).

4. Conclusión

Este análisis de muestra empleó el cromatógrafo iónico Wayeal para determinar el contenido de aniones en ácido sulfúrico y ácido nítrico. Este método mantiene un monitoreo preciso de los requisitos de control de calidad incluso con factores de dilución bajos. Las pruebas aseguran que los compuestos ácidos cumplan con los estándares establecidos, mejorando la pureza y estabilidad del producto, al tiempo que evitan que las impurezas afecten las aplicaciones posteriores. También evalúa los niveles residuales de materias primas, intermedios o subproductos durante la producción, lo que ayuda a la optimización del proceso y la mejora del rendimiento.