Determinación de acetato, formiato, cloruro, sulfato y tiocianato en amina magra por cromatógrafo iónico de Wayeal

Las soluciones de absorción de aminas orgánicas son una clase de disolventes de aminas orgánicas débilmente alcalinas comúnmente utilizadas en procesos químicos como la refinación de petróleo, el procesamiento de gas natural, la industria química del carbón,y la síntesis de amoníaco, para capturar el dióxido de carbono de los gases de escape, así como para adsorber y eliminar impurezas como el sulfuro de hidrógeno o el dióxido de carbono de los gases de alimentación en bruto.Después de absorber las impurezas, la solución de aminas se regenera mediante calentamiento y destilación para eliminar los componentes absorbidos, y la solución de aminas regenerada resultante se denomina "solución de aminas magras".

Los disolventes absorbentes de aminas orgánicas comúnmente utilizados incluyen monoetanolamina (MEA), dietanolamina (DEA), diisopropanolamina (DIPA), N-metildietanolamina (MDEA) y sus mezclas.Bajo el efecto sinérgico del oxígeno y los gases ácidos, estos compuestos de alcanolaminas se someten a complejas reacciones químicas, formando inicialmente aldehídos, que se convierten posteriormente en sustancias ácidas como el ácido fórmico y el ácido acético.Estas especies ácidas pueden exacerbar la corrosión del equipo., alterar la tensión superficial y la viscosidad de la solución de aminas, causar una espuma severa en la torre de absorción y deteriorar el gas¿Qué quieres decir?Los cloruro y los tiocyanato son los componentes aniónicos de las sales estables térmicamente (HSS) presentes en las soluciones de absorción de aminas orgánicas.pueden causar una corrosión severa de los materiales metálicos del equipo y afectar negativamente al rendimiento de desulfuración y descarbonización de la solución de aminasLos iones sulfato son introducidos generalmente en la solución de aminas por sustancias externas como el trióxido de azufre, que entran en el sistema y reaccionan con las aminas orgánicas.El control de las concentraciones de estas sales es de gran importancia para determinar cuándo la solución de aminas requiere purificación o sustitución., la optimización del proceso de regeneración y la verificación del funcionamiento eficaz de la unidad de desulfuración aguas arriba,así como la detección de cualquier fuga de gas potencial o traslado de gases ácidos en el sistema.

En este estudio, se utilizó un cromatógrafo iónico Wayeal IC6200 equipado con un detector de conductividad y una columna cromatográfica NovaChrom HS-5A-P3 para determinar las concentraciones de acetato, formato de,cloruro, sulfato e iones tiocianato en las muestras. Este método presenta un procedimiento de pretratamiento simple, una alta sensibilidad y una buena linealidad,que proporciona una referencia valiosa para la determinación de varios iones de radicales ácidos en la industria química.

Palabras clave:Cromatógrafo iónico, detector de conductividad, acetato, ácido fórmico, cloruro, sulfato, tiocyanato.

1Instrumentos y reactivos

1.1 Lista de configuración del cromatógrafo iónico

Cuadro 1 Lista de configuraciones de los instrumentos

1.2 Reactivos y estándares

1.3 Material experimental y equipo auxiliar

Balanza analítica (precisión de 0,0001 g);

cartucho de pretratamiento RP;

H cartucho de pretratamiento;

un filtro de membrana de poliétersulfón acuoso (PES) (0,45 μm);

jeringuilla desechable (5 ml);

Agua ultrapura.

2Método de experimento

2.1 Tratamiento previo de las muestras

Transferencia 100ML de la muestra en un matraz volumétrico de 10 ml y diluir hasta la marca con agua ultrapura para obtener una solución de muestra 100 veces diluida.Pasa la solución de muestra original y la solución de muestra diluida 100 veces sucesivamente a través de un cartucho de pretratamiento RP., un cartucho de pretratamiento H y un 0.45MAntes de su uso, el cartucho de pretratamiento RP se acondicionó sucesivamente pasando a través de 20 ml de metanol y 15 ml de agua.y luego se deja equilibrarse durante 30 minutosAntes de su uso, el cartucho de pretratamiento H fue acondicionado pasando 15 ml de agua a través de él, y luego se dejó equilibrarse durante 30 minutos.

2.2 Condiciones de los experimentos

2.2.1 Condiciones cromatográficas iónicas

Cuadro 3 Programa de elución por gradiente

3Resultado del experimento.

3.1 Cromatograma de las normas

La determinación se completó en 65 minutos, todos los picos mostraron formas de picos satisfactorias y cada analítico mostró una buena respuesta y resolución.que cumplen los requisitos para el análisis experimental.

Figura 1Cromatograma de la solución estándar de aniones mixtos

3.2 Alcance lineal

Se inyectaron volúmenes adecuados de soluciones de trabajo estándar mixtas en diversas concentraciones para su análisis.Las desviaciones entre los resultados de la calibración lineal y las concentraciones conocidas se situaron dentro de los límites máximos de desviación admisibles.Los coeficientes de correlación (R2) estaban todos por encima de 0.999, indicando una buena linealidad para todos los componentes del analito.

Cuadro 4 Intervalos lineales para los compuestos objetivo

Figura 2Resultados de linealidad para varios aniones

3.3 Resultado del ensayo de muestras

Resultados de los ensayos de repetibilidad de las muestras:

Figura 3Cromatogramas superpuestos de una solución de muestra diluida 100 veces en seis inyecciones consecutivas para ensayos de repetibilidad

Cuadro 5 Resultados de ensayo del ion acetato en la muestra

Cuadro 6 Resultados de ensayo del ion de formato en la muestra

Cuadro 7 Resultados de ensayo del ion cloruro en la muestra

Los resultados de las pruebas son los siguientes:

Contenido real = concentración media medida × factor de dilución

Figura 4Cromatogramas de superposición de la solución de muestra original en seis inyecciones consecutivas para ensayos de repetibilidad

Cuadro 8 Resultados de ensayo del ion sulfato en la muestra

Cuadro 9Resultados de ensayo del ion tiocianato en la muestra

Los resultados de las pruebas son los siguientes:

4Conclusión

Este método utiliza el sistema Wayeal IC6200 de cromatografía iónica equipado con un detector de conductividad para determinar la linealidad, la repetibilidad de la muestra y el contenido de acetato, formato,cloruroLos cromatogramas y los datos obtenidos demuestran que el método presenta picos bien formados sin cola para todos los analitos diana.con sensibilidad que cumpla los requisitos de la norma nacionalLos coeficientes de correlación lineal (R²) para todos los analitos superaron 0.999, y la repetibilidad de la muestra fue satisfactoria. Estos resultados confirman que el sistema de cromatografía iónica Wayeal utilizado en este método cumple los requisitos para el análisis cualitativo y cuantitativo de acetato, formato, cloruro, sulfato,y iones tiocianato en muestras magras de aminas, constituye una referencia valiosa para la evaluación de la calidad de las soluciones magras de aminas en la industria química.