Determinación de 8 aniones inorgánicos en muestras ambientales utilizando una columna NovaChrom NovaIC A1 (sistema de carbonato)

En una era de avance en el monitoreo ambiental, la seguridad alimentaria y el control de procesos industriales, el análisis preciso de iones traza se ha convertido en un objetivo en toda la industria. Ante la detección de iones sulfito bajo el estándar HJ 84-2016, ¿busca una mayor respuesta y límites de detección más bajos? Nuestra columna optimizada para sulfito, recientemente mejorada para sistemas de carbonato, satisface estas demandas. Con una estructura de empaquetamiento optimizada y tecnología avanzada de modificación de la superficie, esta columna mejora significativamente los valores de respuesta iónica y los límites de detección en comparación con la CS-5A-SP1, lo que permite la captura incluso de iones sulfito a nivel de trazas. Desarrollada con énfasis en la precisión y la eficiencia, esta columna también puede separar y detectar iones específicos bajo un sistema de eluyente de hidróxido. Su mayor aplicabilidad y excelente rentabilidad le permitirán obtener datos altamente confiables.

Este estudio presenta un método para la determinación de aniones inorgánicos en agua, de acuerdo con el estándar HJ 84-2016, utilizando una columna NovaChrom NovaIC A1 (Sistema de Carbonato) (4.0 × 250 mm). Los resultados se proporcionan para su referencia.

Palabras clave: Cromatógrafo de iones, Medio ambiente, Aguas superficiales, Aniones inorgánicos, HJ84-2016

1. Experimento

1. Principales instrumentos y reactivos

Cromatógrafo de iones: Detector de conductividad, supresor de aniones, automuestreador AS3100.

Columna analítica: NovaIC A1, 4.0×250mm，5μm

Columna de guarda: HS-5AG, 4×30 mm

Solución estándar de fluoruro (1000 mg/L)

Solución estándar de cloruro (1000 mg/L)

Solución estándar de nitrito (1000 mg/L)

Solución estándar de bromuro (1000 mg/L)

Solución estándar de fosfato (1000 mg/L)

Solución estándar de sulfato (1000 mg/L)

Solución madre estándar de sulfito de sodio (1000 mg/L)

Pesar con precisión 1.5750 g de sulfito de sodio y disolverlo en una cantidad adecuada de agua. Transferir la solución completamente a un matraz aforado de 1000 mL. Agregar 1 mL de formaldehído para estabilizar los iones sulfito (para evitar la oxidación). Diluir la solución hasta la marca con agua y mezclar bien. Transferir la solución a una botella de polietileno. Se puede almacenar hasta por un mes bajo refrigeración (por debajo de 4°C), protegido de la luz y en condiciones selladas.

Solución de formaldehído (CH₂O), ensayo del 40%

Sulfito de sodio (Na₂SO₃), reactivo garantizado (GR)

Jeringa desechable (5 mL)

Filtro de membrana microporosa acuosa (0.45μm)

1.2 Preparación de la solución

1.2.1 Solución intermedia estándar

Pipetear con precisión 0.5 mL de solución estándar de fluoruro, 10 mL de solución madre estándar de cloruro, 0.5 mL de solución madre estándar de bromuro, 0.5 mL de solución madre estándar de nitrito, 5 mL de solución madre estándar de nitrato, 2.5 mL de solución madre estándar de fosfato, 2.5 mL de solución madre estándar de sulfito y 10 mL de solución madre estándar de sulfato en un matraz aforado de 50 mL. Diluir hasta la marca con agua y mezclar bien para preparar una solución intermedia estándar mixta que contenga 10 mg/L de fluoruro, 200 mg/L de cloruro, 10 mg/L de bromuro, 10 mg/L de nitrito, 100 mg/L de nitrato, 50 mg/L de fosfato, 50 mg/L de sulfito y 200 mg/L de sulfato.

1.2.2 Serie de soluciones de trabajo estándar

Pipetear con precisión 1.00 mL, 2.00 mL, 5.00 mL, 10.0 mL y 20.0 mL de la solución intermedia estándar mixta secuencialmente en una serie de matraces aforados de 100 mL. Diluir hasta la marca con agua ultrapura y mezclar bien para preparar una serie de cinco soluciones de trabajo estándar mixtas a diferentes concentraciones. Las concentraciones específicas de la serie estándar se muestran en la Tabla 1.

Tabla 1 Gradiente de concentración de la curva estándar

1.3 Condiciones de trabajo del instrumento

Tabla 2

1.4 Pretratamiento de la muestra

Para muestras de agua limpia libres de sustancias interferentes como compuestos hidrofóbicos, metales pesados o iones de metales de transición, la inyección se realizará utilizando una jeringa desechable equipada con un filtro de jeringa de membrana microporosa acuosa. Para muestras de agua complejas que contengan sustancias interferentes, se debe llevar a cabo una eliminación efectiva con cartuchos de pretratamiento apropiados antes de la inyección.

2. Resultados y discusión

2.1 Verificación de la linealidad de la curva estándar

Las series de soluciones de trabajo estándar preparadas en la sección 1.2.2 se analizaron bajo las condiciones de trabajo especificadas en la sección 1.3. El cromatograma multisuperpuesto resultante de la curva estándar se muestra en la Fig. 1, y la gráfica lineal correspondiente se presenta en la Fig. 2, lo que demuestra una buena linealidad.

Fig. 1 Cromatograma superpuesto de soluciones estándar

Tabla 3 Linealidad de los 8 iones

2.2 Validación del límite de detección (LOD)

Cuando el volumen de inyección es de 25μL, los límites de detección de este método son: iones fluoruro 0.006 mg/L, iones cloruro 0.007 mg/L, iones nitrito 0.016 mg/L, iones bromuro 0.016 mg/L, iones nitrato 0.016 mg/L, iones fosfato 0.051 mg/L, iones sulfito 0.046 mg/L e iones sulfato 0.018 mg/L. Los resultados de las pruebas para las muestras se muestran en la Figura 3 y la Tabla 4 a continuación. Los límites de detección teóricos son superiores a los del método estándar.

Fig. 2 Cromatograma para LOD

Tabla 4 Datos para el límite de detección (LOD)

2.3 Prueba de repetibilidad de la muestra y la muestra enriquecida

Las muestras de agua superficial enriquecidas a niveles de concentración baja, media y alta y pretratadas de acuerdo con el procedimiento de la sección 1.4 se analizaron en siete inyecciones replicadas bajo las condiciones instrumentales especificadas en la sección 1.3. Los cromatogramas correspondientes se muestran en las Figuras 3, 4 y 5, respectivamente. Los valores de RSD obtenidos para el tiempo de retención oscilaron entre 0.021% y 0.167%, y el área del pico osciló entre 0.021% y 0.167%. Las tasas de recuperación de picos para todos los iones cayeron dentro del rango de 91.1% a 105.3%, lo que demuestra un rendimiento excelente.

Fig. 3 Cromatograma de la prueba de repetibilidad para muestras de agua superficial enriquecidas de baja concentración

Fig. 4 Fig. 3 Cromatograma de la prueba de repetibilidad para muestras de agua superficial enriquecidas de concentración media

Fig. 3 Cromatograma de la prueba de repetibilidad para muestras de agua superficial enriquecidas de alta concentración

3. Conclusión

Este estudio empleó la columna NovaChrom NovaIC A1 (4.0 × 250 mm, 5µm; sistema de carbonato) para la determinación de aniones inorgánicos en agua siguiendo el estándar HJ 84-2016. Los resultados demostraron una excelente linealidad y límites de detección superiores. Los valores de RSD para los tiempos de retención de los ocho aniones inorgánicos oscilaron entre 0.021% y 0.167%, mientras que los de las áreas de los picos oscilaron entre 0.111% y 0.959%. Las tasas de recuperación de picos para los ocho iones cayeron dentro del rango de 91.1%–105.3%. La columna NovaIC A1 cumple totalmente con todos los requisitos especificados en el estándar HJ 84-2016 para el análisis de aniones inorgánicos en agua.