Determinación de 21 hidrocarburos halogenados volátiles en el aire ambiente mediante cromatografía gaseosa de tecnología Wanyi

Los hidrocarburos halogenados volátiles son una clase de compuestos orgánicos caracterizados por su volatilidad y sus sustitutos halógenos, que se encuentran comúnmente en disolventes industriales, refrigerantes, agentes extintores de incendios,Estas sustancias pueden entrar en el cuerpo humano a través del sistema respiratorio. Algunos de estos compuestos han sido confirmados para mostrar toxicidad, mutagenicidad, o carcinogenicidad,que plantean amenazas potenciales tanto para el medio ambiente como para la salud humanaEn el aire ambiente, las fuentes de contaminación de hidrocarburos halogenados volátiles son numerosas, incluidas las emisiones industriales, los gases de escape de los vehículos de motor y otras.

This article refers to "Determination of Volatile Halogenated Hydrocarbons in Ambient Air by Activated Carbon Adsorption-Carbon Disulfide Desorption/Gas Chromatography" (HJ 645-2013) and adopts Wayeal Gas Chromatograph GC6100 equipped with an ECD detector for the determination of 21 volatile halogenated hydrocarbons in ambient air.

Palabras clave:Hidrocarburos halogenados volátiles; cromatografía gaseosa; detector de ECD; aire ambiente

1Método de experimento

1.1 Configuración de los instrumentos

Cuadro 1 Lista de configuraciones del cromatógrafo de gas

1.2 Material de experimento y equipo auxiliar

Solución de base estándar de hidrocarburos halogenados volátiles (2¿Qué quieres decir?1000Mg/ml en disulfuro de carbono): se compra como solución estándar de referencia certificada.¿ Qué pasa?C, protegido de la luz.

Disulfuro de carbono: grado cromatográfico;

Balanza analítica

Gas portador: nitrógeno de alta pureza.

1.3 Condiciones de ensayo

Columna cromatográfica: columna cromatográfica capilar DB-1, 60 m×0.32 mm×1.0Mm;

Programa de temperatura: temperatura inicial de la columna de 35¿ Qué pasa?C, mantenido durante 8 minutos; luego aumentado a 5¿ Qué pasa?C/min a 100¿ Qué pasa?C, seguido de un aumento a 6¿ Qué pasa?C/min a 200¿ Qué pasa?C, mantenido durante 5 minutos;

El caudal de la columna: 1,5 ml/min.

Temperatura de entrada: 220¿ Qué pasa?C. Las siguientes condiciones:

Temperatura del detector: 320¿ Qué pasa?C. Las siguientes condiciones:

El caudal de maquillaje: 40 ml/min.

Cantidad de flujo de purga del ánodo: 10 ml/min.

Inyección dividida: proporción de división 5:1;

Volumen de la inyección: 1.0M- ¿ Por qué?

1.4 Preparación de la solución

1.4.2.1 21 Solución de trabajo estándar de hidrocarburos halogenados volátiles (0,2~100 μg/mL en disulfuro de carbono):

Se pipeta con precisión una cantidad adecuada de la solución base estándar de 21 hidrocarburos halogenados volátiles, se diluye 10 veces con disulfuro de carbono y se mezcla bien.Preparar inmediatamente antes de su uso.

1.4.2 Soluciones de trabajo estándar lineales

Pipete cantidades apropiadas de la solución de trabajo estándar de los 21 hidrocarburos halogenados volátiles (0.2¿Qué quieres decir?100Mse diluye con disulfuro de carbono para preparar una serie de calibración.

Cuadro 2 Concentraciones de masa de la serie de calibración de hidrocarburos halogenados volátiles

2Resultados y discusión

2.1 Prueba cualitativa de muestra estándar

Figura 1 Cromatograma de la solución estándar de hidrocarburos halogenados volátiles (0.02¿Qué quieres decir?10M(g/mL)

(Orden de dilución: 1: trans-1,2-dicloroetileno, 2: 1,1-dicloroetano, 3: cis-1,2-dicloroetileno, 4: triclorometano (cloróformo), 5: 1,2-dicloroetano, 6: 1,1,1-tricloroetano, 7: tetracloruro de carbono, 8: 1,2-dicloropropano, 9: tricloroetileno, 10: 1-bromo-2-cloroetano, 11: 1,12,2-tricloroetano, 12: tetracloroetileno, 13: clorobenzeno, 14: bromoformo, 15: 1,1,2,2-tetracloretano, 16 y 1,2El contenido de dichlorobenzeno en la mezcla de dichlorobenzeno y dichlorobenzeno es el siguiente:

Cuadro 3 Parámetros cromatográficos de las soluciones estándar de hidrocarburos halogenados volátiles (0.02¿Qué quieres decir?10M(g/mL)

Nota: Como se puede ver en el cromatograma anterior, las resoluciones entre los picos cromatográficos de los hidrocarburos halogenados volátiles son todas mayores de 1.0, que cumplen los requisitos para el análisis experimental.

2.2 Linealidad

Figura 2 Curvas de calibración y coeficientes de correlación para hidrocarburos halogenados volátiles

Nota: La linealidad de cada componente de la solución estándar de hidrocarburos halogenados volátiles es buena, con coeficientes de correlación lineal superiores a 0.999, que es superior al requisito estándar (coeficiente de correlación lineal≥0.995), que cumplen los requisitos para el análisis experimental.

2.3 Precisión

Figura 3 Cromatograma de la solución estándar de hidrocarburos halogenados volátiles (punto 1 de la curva de calibración)

Figura 4 Cromatograma de la solución estándar de hidrocarburos halogenados volátiles (punto 3 de la curva de calibración)

Figura 5 Cromatograma de la solución estándar de hidrocarburos halogenados volátiles (punto 4 de la curva de calibración)

Cuadro 4 Parámetros cromatográficos de precisión

Nota: Se realizaron seis determinaciones repetidas en las soluciones estándar de hidrocarburos halogenados volátiles en los puntos 1, 3 y 4 de la curva de calibración, respectivamente.Las desviaciones tipo relativas obtenidas fueron 00,5%¿Qué quieres decir?20,8%, 0,3%¿Qué quieres decir?10,5% y 0,4%¿Qué quieres decir?0Las desviaciones tipo relativas de los picos cromatográficos para cada sustancia cumplieron todas los requisitos estándar.

2.4 Límites de detección

Figura 6 Cromatograma de la solución límite de detección (punto 1 de la curva de calibración)

Cuadro 5 Límites de detección y límites inferiores de determinación del método para cada componente de hidrocarburos halogenados volátiles

Se realizaron ocho determinaciones repetidas en la solución estándar de hidrocarburos halogenados volátiles en el punto 1 de la curva de calibración.cuando el volumen de muestreo fue de 10L, los límites de detección del método para los 21 hidrocarburos halogenados volátiles oscilaron entre 0.02Mel peso de las piezas³a las cinco.68Mel peso de las piezas³, y los límites inferiores de determinación oscilaron entre 0.08Mel peso de las piezas³a las 22.72Mel peso de las piezas³, que cumplen los requisitos normalizados.

3Conclusión

Este método emplea un cromatógrafo de gas Wayeal GC6100 equipado con un detector ECD para determinar 21 hidrocarburos halogenados volátiles en el aire ambiente.Los resultados experimentales mostraron que las resoluciones entre los picos cromatográficos de los hidrocarburos halogenados volátiles eran todas mayores de 1.0La linealidad de cada componente en la solución estándar de hidrocarburos halogenados volátiles es buena.con coeficientes de correlación lineal superiores a 0.999, que es superior al requisito estándar (coeficiente de correlación lineal≥0.995). El ensayo de precisión, así como los límites de detección del método y los límites inferiores de determinación, cumplieron todos los requisitos estándar.este método puede utilizarse para determinar 21 hidrocarburos halogenados volátiles en el aire ambiente.

4Atención.

Los disolventes utilizados en el experimento, la preparación de soluciones de muestra estándar y el proceso de pretratamiento de la muestra deben llevarse a cabo en una capucha de humos.Los equipos de protección personal de laboratorio deben usarse según sea necesario para evitar el contacto con la piel y la ropa..