Determinación de 11 residuos de plaguicidas triazinos en el suelo por HPLC

Los pesticidas triazinos son compuestos orgánicos que contienen un anillo de triazina, utilizados principalmente como herbicidas e insecticidas.,bloqueando la cadena de transporte de electrones e impidiendo la síntesis de ATP y NADPH, lo que lleva a la muerte de las malezas por "hambre de energía".la sintasa de celulosa dirigida a inhibir la síntesis de la pared celular y restringir el crecimiento de las plantasAlgunos herbicidas triazinos irritan la piel y los ojos; los estudios en animales sugieren riesgos cancerígenos y teratogénicos, y la exposición a largo plazo puede suponer riesgos para la salud humana.estos compuestos pueden filtrarse o escapar a las masas de agua, que plantea riesgos para los ecosistemas acuáticos.

Según HJ 1052-2019, las muestras se analizaron en un sistema HPLC de la serie WAYEAL LC3400 equipado con un detector UV. Los 11 pesticidas triazinos se resolvieron bien, con todas las resoluciones superiores a 1.5Seis inyecciones repetidas de la solución estándar de 25 mg/l dieron RSDs inferiores al 0,18% para el tiempo de retención y inferiores al 0,75% para el área de pico, lo que demuestra una buena precisión del instrumento.Todos los analitos mostraron una excelente linealidad en el rango de concentración de ensayo, con coeficientes de correlación superiores a 0.9999Cuando las muestras de suelo se añadieron a 1.0 mg/L, las recuperaciones oscilaron entre el 82,16% y el 90,61%, lo que indica una buena precisión.

Palabras clave:Los agentes químicos utilizados en el ensayo son los siguientes:

1Instrumentos y reactivos

1.1Configuración del sistema HPLC

Cuadro 1 Configuración de los instrumentos

1.2 Lista de reactivos y normas

Cuadro 2 Reagentes y estándares

1.3 Condiciones cromatográficas

Cuadro 3 Condiciones de funcionamiento de HPLC

1.4 Materiales y aparatos auxiliares

Balanza analítica

Limpiador ultrasónico;

un mezclador de vórtices;

Evaporador rotativo;

2.Métodos experimentales

2.1Preparación del reactivo

2.1.1Solución estándar de trabajo mixta de 11 plaguicidas triazinos

Se preparó una solución de base mixta mediante la transferencia de 1,0 ml de la solución estándar de los 11 plaguicidas triazinos (500 mg/l) a un matraz volumétrico de 5 ml y la dilución al volumen con acetonitril.Soluciones estándar de trabajo en concentraciones de 1.0, 10.0, 25.0- ¿Qué es eso?0, y 100,0 mg/l se prepararon luego mediante dilución en serie de la solución base con acetonitril.

2.2Tratamiento previo de las muestras

2.2.1Solución de la muestra de ensayo

Una porción de muestra de suelo de 10 g fue transferida a un dedal de extracción Soxhlet, que luego se colocó en el tubo sifonado del extractor.La muestra fue refluida con 200 ml de acetone-diclorometano (1:1, v/v) durante 24 horas a una velocidad de reflujo de 3 ∼4 ciclos por hora.El extracto fue recogido y filtrado a través de un embudo de vidrio revestido con lana de vidrio (o una membrana de filtro de fibra de vidrio) y una capa de sulfato de sodio anhidroEl recipiente de extracción y el embudo se enjuagaron con 2 ̊3 ml de la misma mezcla de disolvente y los enjuagues se combinaron con el filtrado.Se absorbe en unos 5 ml de n-hexano, y reconcentrado a aproximadamente 1 ml.

El extracto concentrado fue cargado en un cartucho de extracción en fase sólida (SPE), que había sido precondicionado con 5 ml de acetona seguido de 10 ml de n-hexano,sin dejar que el cartucho se sequeEl cartucho fue enjuagado con 3 ml de n-hexano (tres veces) y los analitos diana fueron elutados con 10 ml de acetone-n-hexano.reconstituido en acetonitril (a aproximadamente 0Se prepararon las muestras en blanco y las muestras con espigas siguiendo el mismo procedimiento.

3.Resultados experimentales

3.1Adecuación del sistema 

Fig.1 Cromatograma de 11 plaguicidas triazinos Solución estándar de trabajo mixta

Cuadro 4 Resultados de ensayo de una solución estándar de trabajo mixta de 11 plaguicidas triazinos

3.2 Precisión

El Fig.2: Cromatogramas superpuestos de seis inyecciones consecutivas de la solución estándar de trabajo mixta de 11 plaguicidas triazinos (25,0 mg/l)

Cuadro 5 Resultados de ensayos de precisión para seis inyecciones consecutivas de la solución estándar de trabajo mixta de 11 plaguicidas triazinos (25,0 mg/l).

La precisión se evaluó mediante la realización de seis inyecciones consecutivas de la solución estándar mixta de trabajo a 25,0 mg/ L. Los valores de RSD del tiempo de retención fueron inferiores a 0,18%,y los valores RSD de la zona de pico fueron inferiores a 0.75%, lo que indica una buena precisión del instrumento.

3.3 Alcance lineal

Fig.3 Cromatogramas de pesticidas triazinos seleccionados para la curva de calibración

Cuadro 6 Resultados del ensayo de linealidad para 11 plaguicidas triazinos

Resultados de linealidad: dentro del rango de concentración de 1,0 ∼100,0 mg/l, los coeficientes de correlación de las curvas de calibración mixta para los 11 compuestos de triazina fueron todos mayores de 0.9999, con una linealidad satisfactoria.

3.4 Límites de detección

Fig.4 Cromatograma de 11 plaguicidas triazinos a 0,12 mg/l

Cuadro 7 Resultados de ensayo de 11 plaguicidas triazinos a 0,12 mg/l

Nota: De acuerdo con los datos de ensayo de 11 estándares de plaguicidas triazinos (0,12 mg/l) del cuadro anterior, los límites de detección se calcularon sobre la base de una relación señal-ruido de 3.Los valores teóricos de la DLO de los 11 plaguicidas triazinos fueron 0.014, 0.026, 0.013, 0.010, 0.013, 0.012, 0.008, 0.007, 0.008, 0,011 y 0,013 mg/ l, respectivamente.

3.5 Recuperación

Fig.5 Cromatogramas superpuestos para el ensayo de recuperación de 11 plaguicidas triazinos

Cuadro 8 Resultados de los ensayos de recuperación de 11 plaguicidas triazinados

La recuperación se evaluó mezclando las muestras de suelo con la solución estándar mixta a 1,0 mg/l y analizándolas según el procedimiento descrito anteriormente.Las recuperaciones de los 11 plaguicidas triazinos oscilaron entre 82 y.16% a 90.61%, lo que indica un rendimiento de recuperación satisfactorio.

3.6 Análisis de muestras

Fig. 6. Cromatograma de la muestra de suelo

No se detectaron residuos de los 11 plaguicidas triazinos mencionados anteriormente en la muestra de suelo.

4Conclusión

Según el HJ 1052-2019, se estableció un método para la determinación de 11 plaguicidas triazinos en el suelo en un sistema HPLC de la serie WAYEAL LC3400 equipado con un detector UV.Los 11 analizados fueron bien resueltos., con todas las resoluciones superiores a 1.5La precisión del instrumento se determinó a partir de seis inyecciones repetidas de la solución estándar de 25,0 mg/L, que dieron RSDs inferiores al 0,18% para el tiempo de retención y inferiores al 0,75% para el área de pico.Todos los analitos mostraron una excelente linealidad en el rango de concentración de ensayo, con coeficientes de correlación superiores a 0.9999En una concentración elevada de 1,0 mg/l, las recuperaciones de las muestras de suelo oscilaron entre el 82,16% y el 90,61%.