Detección de Dimetil Fumarato con una Columna NovaChrom Nova Atom PC18

El fumarato de dimetilo, también conocido como éster dimetílico del ácido (E)-2-butenodioico, éster dimetílico del ácido trans-butenodioico, alternativamente referido como maleato de dimetilo, comúnmente conocido como conservante antimohos Moldkiller No. 1, abreviado como DMF. Aparece como cristales blancos o un polvo cristalino a temperatura ambiente. Es soluble en acetato de etilo, cloroformo, acetona y alcoholes, ligeramente soluble en éter y muy poco soluble en agua. El DMF es tóxico debido a sus efectos corrosivos y alergénicos en el cuerpo humano. Los ensayos clínicos han demostrado que la ingestión de DMF puede causar daño corrosivo y reacciones alérgicas en los intestinos y órganos internos. Además, cuando esta sustancia entra en contacto con la piel, puede inducir dermatitis de contacto dolorosa, incluyendo síntomas como picazón, irritación, enrojecimiento y quemaduras. Representa una amenaza significativa para la salud humana y es particularmente perjudicial para el crecimiento y desarrollo de los niños. El fumarato de dimetilo se utilizó ampliamente para la prevención de moho, descomposición e insectos, así como para la conservación de la frescura, en alimentos, bebidas, piensos, hierbas medicinales tradicionales chinas, cosméticos, pescado, carne, verduras, frutas, etc. Ahora está clasificado como una sustancia no comestible y está prohibido su uso en productos alimenticios (incluidos los productos a base de harina).

Estándar de referencia: NY/T 1723-2009 Determinación de fumarato de dimetilo en alimentos - Cromatografía líquida de alto rendimiento.

1. Materiales del experimento

1.1 Metanol: grado HPLC

1.2 Muestra de bebida

1.3 Agua ultrapura

1.4 Estándar de fumarato de dimetilo

1.5 Filtro: tamaño de poro 0.22μm

1.6 Limpiador ultrasónico

1.7 Vial de muestra ámbar de 2 ml

1.8 Jeringa desechable de 2 ml

1.9 Nova Pre - HLB 150mg/6mL

2. Pretratamiento del experimento

Prepare puntos de concentración de la curva de calibración a 5 mg/L, 10 mg/L, 15 mg/L, 20 mg/L, 25 mg/L y 50 mg/L.

Limpieza utilizando una columna SPE NovaPre HLB (150 mg/6 ml):

1 Activación: Acondicione el cartucho HLB con 6 ml de metanol seguido de 6 ml de agua antes de usar.

2. Carga: Se hizo pasar una alícuota de 5 ml de la muestra de bebida a través del cartucho y el efluente se desechó.

3. Lavado: Lave el cartucho con 5 ml de una solución de metanol al 5% en agua. Deseche el efluente y seque el cartucho al vacío.

4. Elución: Elución: El cartucho se eluyó con 5 ml de una solución de metanol al 80% en agua y se recogió el eluato. (Durante todo el proceso de carga y elución, el caudal se mantuvo en o por debajo de 1 ml/min).

5. Análisis instrumental: El eluato se filtró a través de una membrana de 0,22μm y luego se sometió a análisis instrumental.

3. Condiciones de prueba

4. Resultado del experimento

4.1 Pruebas estándar

4.2 Cromatograma de muestra enriquecida

Resultados de recuperación enriquecida

5. Conclusión

El análisis de fumarato de dimetilo en bebidas se logró utilizando un cromatógrafo líquido de la serie Wayeal LC3200 con una columna NovaChrom Nova Atom PC18 (4.6 × 250 mm, 5μm), combinado con un método simple de preparación de muestras que emplea una columna de extracción en fase sólida NovaChrom NovaPre-HLB (150 mg/6 ml). Este método demostró una recuperación promedio del 98.98% a un nivel de adición de 5 mg/kg, con una excelente forma de pico.