Detección de Dimetil Fumarato con una Columna NovaChrom Nova Atom PC18

Fumarato de dimetil también conocido como éster dimetil de ácido (E)-2-butenedióico, éster dimetil de ácido trans-butenedióico, también denominado maleato de dimetil,comúnmente conocido como conservante antimohos Moldkiller No. 1, abreviado como DMF. Aparece en forma de cristales blancos o en polvo cristalino a temperatura ambiente. Es soluble en acetato de etilo, cloroformo, acetona y alcoholes, ligeramente soluble en éter,y muy ligeramente soluble en aguaEl DMF es tóxico debido a sus efectos corrosivos y alergénicos en el cuerpo humano.Los ensayos clínicos han demostrado que la ingestión de DMF puede causar daños corrosivos y reacciones alérgicas en los intestinos y órganos internosAdemás, cuando esta sustancia entra en contacto con la piel, puede inducir una dermatitis de contacto dolorosa, que incluye síntomas como picazón, irritación, enrojecimiento y quemaduras.Representa una amenaza significativa para la salud humana y es particularmente perjudicial para el crecimiento y desarrollo de los niños.El fumarato de dimetilo fue una vez ampliamente utilizado para la prevención de moho, descomposición e insectos, así como la preservación de la frescura, en alimentos, bebidas, piensos, hierbas tradicionales chinas, cosméticos, pescado, carne,hortalizas, frutas, etc. Ahora se clasifica como una sustancia no comestible y está prohibido su uso en productos alimenticios (incluidos los productos a base de harina).

Norma de referencia: NY/T 1723-2009 Determinación del fumarato de dimetil en los alimentos - Cromatografía líquida de alto rendimiento.

1. Materiales de experimentación

1.1 Metanol: grado HPLC

1.2 Muestra de bebida

1.3 Agua ultrapura

1.4 Norma de fumarato de dimetil

1.5 Filtro: tamaño de poro 0,22 μm

1.6 Limpiador ultrasónico

1.7 Vial de muestra ámbar de 2 ml

1.8 Jeringuilla desechable de 2 ml

1.9 Nova Pre - HLB 150 mg/6 ml. El contenido de la sustancia contenida en la sustancia contenida en la sustancia contenida en la sustancia contenida en la sustancia

2. Pre-tratamiento del experimento

Prepare los puntos de concentración de la curva de calibración a 5 mg/l, 10 mg/l, 15 mg/l, 20 mg/l, 25 mg/l y 50 mg/l.

Limpieza con una columna de NovaPre HLB SPE (150 mg/6 mL):

1 Activación: antes de usar, acondicione el cartucho HLB con 6 ml de metanol seguido de 6 ml de agua.

2. Carga: se pasó una aliquota de 5 ml de la muestra de bebida a través del cartucho y se desechó el efluente.

3Lavado: Lavar el cartucho con 5 ml de una solución de 5% de metanol en agua.

4. Elución: El cartucho fue elutado con 5 ml de una solución de metanol en agua al 80% y el eluado fue recogido.el caudal se mantuvo en o por debajo de 1 ml/min).

5Análisis instrumental: el eluado se filtró a través de una membrana de 0,22 μm y luego se sometió al análisis instrumental.

3Condiciones de ensayo

4Resultado del experimento.

4.1 Pruebas estándar

4.2 Cromatograma de muestras con puntas

Resultados de recuperación aumentados

5Conclusión

El análisis del fumarato de dimetil en las bebidas se realizó con un cromatógrafo líquido Wayeal de la serie LC3200 con una columna NovaChrom Nova Atom PC18 (4,6 × 250 mm, 5 μm),combinado con un método simple de preparación de la muestra que emplea una columna de extracción en fase sólida NovaChrom NovaPre-HLB (150 mg/6 mL)Este método demostró una recuperación media del 98,98% a un nivel de picado de 5 mg/kg, con una excelente forma de pico.