2025-09-29
Fumarato de dimetil también conocido como éster dimetil de ácido (E)-2-butenedióico, éster dimetil de ácido trans-butenedióico, también denominado maleato de dimetil,comúnmente conocido como conservante antimohos Moldkiller No. 1, abreviado como DMF. Aparece en forma de cristales blancos o en polvo cristalino a temperatura ambiente. Es soluble en acetato de etilo, cloroformo, acetona y alcoholes, ligeramente soluble en éter,y muy ligeramente soluble en aguaEl DMF es tóxico debido a sus efectos corrosivos y alergénicos en el cuerpo humano.Los ensayos clínicos han demostrado que la ingestión de DMF puede causar daños corrosivos y reacciones alérgicas en los intestinos y órganos internosAdemás, cuando esta sustancia entra en contacto con la piel, puede inducir una dermatitis de contacto dolorosa, que incluye síntomas como picazón, irritación, enrojecimiento y quemaduras.Representa una amenaza significativa para la salud humana y es particularmente perjudicial para el crecimiento y desarrollo de los niños.El fumarato de dimetilo fue una vez ampliamente utilizado para la prevención de moho, descomposición e insectos, así como la preservación de la frescura, en alimentos, bebidas, piensos, hierbas tradicionales chinas, cosméticos, pescado, carne,hortalizas, frutas, etc. Ahora se clasifica como una sustancia no comestible y está prohibido su uso en productos alimenticios (incluidos los productos a base de harina).
Norma de referencia:NY/T 1723-2009 Determinación del fumarato de dimetil en los alimentos - Cromatografía líquida de alto rendimiento.
1. Materiales de experimentación
1.1 Metanol: grado HPLC
1.2 Muestra de bebida
1.3 Agua ultrapura
1.4 Norma de fumarato de dimetil
1.5 Filtro: tamaño de poro 0,22 μm
1.6 Limpiador ultrasónico
1.7 Vial de muestra ámbar de 2 ml
1.8 Jeringuilla desechable de 2 ml
1.9 Nova Pre - HLB 150 mg/6 ml. El contenido de la sustancia contenida en la sustancia contenida en la sustancia contenida en la sustancia contenida en la sustancia
2. Pre-tratamiento del experimento
Prepare los puntos de concentración de la curva de calibración a 5 mg/l, 10 mg/l, 15 mg/l, 20 mg/l, 25 mg/l y 50 mg/l.
Limpieza con una columna de NovaPre HLB SPE (150 mg/6 mL):
2.1Actividad:Antes de usar, condene el cartucho HLB con 6 ml de metanol seguido de 6 ml de agua.
2.2Carga:Se pasó a través del cartucho una aliquota de 5 ml de la muestra de bebida y se desechó el efluente.
2.3. Lavado:Lavar el cartucho con 5 ml de una solución de 5% de metanol en agua, desechar el efluente y secar el cartucho bajo vacío.
2.4. Elusión:El cartucho fue elutado con 5 ml de una solución de metanol en agua al 80% y el eluado fue recogido.el caudal se mantuvo en o por debajo de 1 ml/min).
2.5Análisis instrumental:El eluado se filtró a través de una membrana de 0,22 μm y luego se sometió a análisis instrumental.
3Condiciones de ensayo
Columna de cromatografía | El punto de referencia para el cálculo de las emisiones de gases de efecto invernadero es el punto de referencia para el cálculo de las emisiones de gases de efecto invernadero. |
El instrumento | LC3200 Cromatografía líquida de alto rendimiento |
Tasa de flujo | 1.0 ml/min |
Temperatura de la columna | 30 °C |
Fase móvil | A: metanol, B: agua =45:55 |
El detector | Vía UV |
longitud de onda | 220nm |
Volumen de la inyección | 20 μl |
4Resultado del experimento.
4.1 Pruebas estándar
- No, no es así. | Compuesto | Tiempo de retención (min) | Número teórico de matrícula | Factor de retraso | Alturas máximas (mAU) | Área de pico (mAU*s) | Área de pico en % | Alturas máximas en % |
1 | Fumarato de dimetil | 10.675 | 16463 | 1.148 | 54.785 | 703.324 | 100.000 |
100.000 |
4.2 Cromatograma de muestras con puntas
Resultados de recuperación aumentados
- No, no es así. | Compuesto | Tiempo de retención (min) | Número teórico de matrícula | Factor de retraso | Alturas máximas (mAU) | Área de pico (mAU*s) | Área de pico en % | Alturas máximas en % |
1 | Fumarato de dimetil | 10.691 | 16811 | 1.165 | 64.537 | 823.910 | 100.000 | 100.000 |
Marca/ Recuperación en picos | A1 / N1 / W1 | A1 / N1 / W1 | A2 / N2 / W2 | A2 / N2 / W2 | A3 / N3 / W3 | A3 / N3 / W3 | Recuperación media en % |
Nueva croma | 1020,3% | 98.72% | 99.97% | 99.76% | 94.57% | 98.58% | 98.98% |
Una marca nacional líder | 93.56% | 920,3% | 93.65% | 93.95% | 960,3% | El 96% | 94.29% |
Una marca importada | 92.52% | 90.82% | 92.28% | 90.94% | 91.78 por ciento | 92.39% | 91.45% |
5Conclusión
El análisis del fumarato de dimetil en las bebidas se realizó con un cromatógrafo líquido Wayeal de la serie LC3200 con una columna NovaChrom Nova Atom PC18 (4,6 × 250 mm, 5 μm),combinado con un método simple de preparación de la muestra que emplea una columna de extracción en fase sólida NovaChrom NovaPre-HLB (150 mg/6 mL)Este método demostró una recuperación media del 98,98% a un nivel de picado de 5 mg/kg, con una excelente forma de pico.
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