2025-08-04
Análisis del advantame en aditivos alimentarios
Este experimento se llevó a cabo con referencia a la "Norma Nacional de Seguridad Alimentaria GB 1886.377-2024 - Aditivo Alimentario Advantame",mediante el uso del sistema de cromatografía líquida de alto rendimiento de la serie LC3200 de Wayeal (HPLC) equipado con detector UV para el análisisLos resultados experimentales demostraron una excelente idoneidad del sistema, con forma de pico bien tanto para el ácido benzoico como para el advantamo.y los altos números teóricos de placas confirmaron la conformidad con todos los requisitos de ensayoEl coeficiente de correlación lineal excedió 0.999El experimento mostró una excelente repetibilidad, con desviaciones estándar relativas del tiempo de retención (RSD) del 0,027% para el ácido benzoico y del 0,049% para el advantamo, y RSD de área pico del 0,184% y del 0,133%, respectivamente.respectivamenteLos límites teóricos de detección son de 0,066 mg/L para el ácido benzoico y de 0,113 mg/L para la advantama.Todos los datos analíticos cumplieron con los requisitos de rendimiento instrumental especificados en la metodología farmacopea..
Palabras clave: Advantame, cromatografía líquida de alto rendimiento, detector UV.
1Método de experimento
1.1 Configuración de los instrumentos
Tabla 1 Lista de configuraciones del sistema HPLC
- No, no es así. | Modular | Cuánto tiempo |
1 | LC3200 HPLC | 1 |
2 | P3210B Bomba binaria | 1 |
3 | Detector de rayos UV3210 | 1 |
4 | CT3400 Horno de columna | 1 |
5 | AS3210 Muestreo automático | 1 |
1.2 Materiales de experimentación y equipo auxiliar
Acetonitril: grado cromatográfico
Ácido benzoico estándar
Estándar del advantamo
1.3 Condiciones de ensayo
Cuadro 2 Condiciones de análisis HPLC
Columna de cromatografía | Nueva Atómica SC18 4,6*250 mm 5 μm |
Tasa de flujo | 1 ml/min |
Temperatura de la columna | 40 °C |
longitud de onda | 280 nm |
Volumen de la inyección | 20 μl |
1.4 Preparación de la solución
1.4.1 Solución estándar interna
Pesar con precisión 40 mg de ácido benzoico, disolverlo en un disolvente mezclado de agua y acetonitrilo y diluirlo con precisión a 50 ml.
1.4.2 Solución estándar
Se pesan con precisión 40 mg de advantame, se disuelven en un disolvente mezclado de agua y acetonitrilo y se diluyen con precisión a 50 ml para preparar una solución de base estándar de 0,8 mg/ml.y 12 ml de la solución de base estándar en cinco frascos volumétricos separados. Añadir 5 ml de solución estándar interna a cada matraz, y luego diluir a 50 ml con un disolvente mezclado de agua y acetonitril para preparar soluciones de trabajo estándar a concentraciones de 0,128 mg/ml, 0,144 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml o 0,05 mg/ml.160 mg/mL, 0,176 mg/ml y 0,192 mg/ml para la construcción de curvas de calibración.
1.4.3 Preparación de las muestras
Se pesan con precisión 40 mg de la muestra de ensayo, se disuelven en un disolvente mezclado de agua y acetonitrilo y se diluyen con precisión hasta 50 ml. Se pipetan 10 ml de la solución preparada en un matraz volumétrico,añadir 5 ml de la solución estándar internaFiltrar la solución a través de un filtro de membrana para su ensayo.
2Resultados y discusión
2.1 Adecuación del sistema
Figura 1 Cromatograma de ensayo de idoneidad del sistema
Cuadro 3 Datos del ensayo de idoneidad del sistema
Compuestos | Tiempo de retención (min) | Área de pico (mAU*s) | Número teórico de matrícula | Separación | Factor de retraso |
Ácido benzoico | 11.035 | 592.922 | 21783 | 17.537 | 1.109 |
Advantame | 18.243 | 1422.041 | 19473 | No incluidos | 1.145 |
Nota: Como se muestra en el cuadro anterior, el ensayo de idoneidad del sistema mostró excelentes picos de forma tanto para el ácido benzoico como para el advantamo, con factores de eliminación inferiores a 1.2La resolución ha superado el 1.5, y los altos números teóricos de placas cumplieron plenamente con los requisitos del método analítico.
2.2 Prueba de la curva de calibración
Figura 2 Informe de ensayo de la curva de calibración de advantame
Nota: Los resultados experimentales demostraron una excelente linealidad para la cuantificación del advantame, con un coeficiente de correlación (R2) superior a 0.999, que satisfacen los requisitos del experimento.
2.3 Pruebas de repetibilidad
Figura 3 Cromatograma de ensayo de repetibilidad de seis inyecciones
Cuadro 4 Datos del ensayo de repetibilidad del ácido benzoico (6 inyecciones)
Compuestos | Tiempo de retención (min) | Área de pico (mAU*s) |
Ácido benzoico |
11.036 | 582.673 |
11.033 | 582.897 | |
11.031 | 583.422 | |
11.029 | 583.110 | |
11.028 | 584.580 | |
11.033 | 585.395 | |
En promedio | 11.032 | 583.680 |
RSD (%) | 0.027 | 0.184 |
Cuadro 5 Datos del ensayo de repetibilidad de la advantama (6 inyecciones)
Compuestos | Tiempo de retención (min) | Área de pico (mAU*s) |
Advantame |
18.208 | 1172.731 |
18.208 | 1173.389 | |
18.212 | 1174.109 | |
18.216 | 1174.423 | |
18.218 | 1176.183 | |
18.232 | 1176.710 | |
En promedio | 18.216 | 1174.591 |
RSD (%) | 0.049 | 0.133 |
Nota: A partir de los datos de la tabla anterior, la repetibilidad en el tiempo de retención del ácido benzoico y la advantama es del 0,027% y del 0,049%, y la repetibilidad en el área de pico es del 0,184% y del 0,133%, respectivamente,que muestra una buena repetibilidad.
2.4 Ensayos de los límites de detección
Fig. 4 Cromatograma del ácido benzoico de 0,8 mg/l y de la solución estándar de advantame de 1,28 mg/l
Cuadro 6 Resultados de ensayo para la solución estándar de ácido benzoico de 0,8 mg/l y de advantame de 1,28 mg/l que contiene
Nombre | Tiempo de retención (min) | Área de pico (mAU*s) | El SNR |
Ácido benzoico | 11.121 | 6.1369.801 | 36.539 |
Advantame | 18.570 | 9.801 | 34.171 |
Nota: De acuerdo con los datos del ensayo de muestra estándar en el cuadro anterior, con una concentración de ácido benzoico de 0,8 mg/l y una concentración de advantame de 1,28 mg/l,los límites teóricos de detección del ácido benzoico y del advantamo, calculados sobre la base de una relación señal-ruido de tres veces, son 0,066 mg/L y 0,113 mg/L, respectivamente.
2.5 Pruebas de bebidas de marca
Figura 5 Cromatograma de una bebida de marca
Nota: No se detectó advantama en la bebida de marca probada.
3Conclusión
Este experimento se llevó a cabo de acuerdo con la Norma Nacional de Seguridad Alimentaria GB 1886.377-2024 - Advantame como aditivo alimentario, utilizando el sistema Wayeal LC3200 de cromatografía líquida de alto rendimiento,con un sensor de rayos UV para el análisisLos resultados experimentales demostraron una excelente idoneidad del sistema, con forma de pico bien tanto para el ácido benzoico como para el advantamo.y los altos números teóricos de placas confirmaron la conformidad con todos los requisitos de ensayoEl coeficiente de correlación lineal excedió 0.999El experimento mostró una excelente repetibilidad, con desviaciones estándar relativas del tiempo de retención (RSD) del 0,027% para el ácido benzoico y del 0,049% para el advantamo, y RSD de área pico del 0,184% y del 0,133%, respectivamente.respectivamenteLos límites teóricos de detección son de 0,066 mg/L para el ácido benzoico y de 0,113 mg/L para la advantama.Todos los datos analíticos cumplieron con los requisitos de rendimiento instrumental especificados en la metodología farmacopea..
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