Determinación Precisa de Residuos de Acrilamida en Hidrogeles Cosméticos por Cromatografía Líquida de Alto Rendimiento

La poliacrilamida se usa comúnmente en champús, geles de ducha y cremas faciales para ajustar la textura, o como ingrediente auxiliar en productos de peinado, debido a sus excelentes propiedades espesantes, estabilizadoras y formadoras de película. Sin embargo, si la reacción de polimerización es incompleta durante el proceso de producción, pueden quedar trazas del monómero acrilamida. Aunque los niveles residuales en cosméticos suelen estar muy por debajo de los umbrales de seguridad establecidos, persisten las preocupaciones sobre su potencial irritación cutánea y neurotoxicidad (con exposición a largo plazo a dosis altas). En los últimos años, con la creciente atención de los consumidores a la seguridad de los ingredientes, las agencias reguladoras de varios países han establecido límites para los residuos de acrilamida en cosméticos. Por ejemplo, la Unión Europea exige que el residuo de monómero en los ingredientes de poliacrilamida sea ≤ 0.1%. Las empresas también han estado optimizando los procesos de producción para mitigar los riesgos asociados. Para los consumidores comunes, no hay necesidad de alarma al usar productos que cumplen con los requisitos en la vida diaria. Sin embargo, comprender la presencia de este "ingrediente oculto" puede ayudarnos a leer las listas de ingredientes de manera más racional y a abordar la selección de productos con mayor confianza. Después de todo, la seguridad siempre es lo primero como base de la belleza.

Este experimento hizo referencia a la norma nacional "GB/T 29659-2013 Determinación de acrilamida en cosméticos" y se realizó utilizando un cromatógrafo líquido de alto rendimiento Wayeal LC3400 series, equipado con un detector ultravioleta.

Palabras clave: Cosméticos; Acrilamida; Cromatografía líquida de alto rendimiento.

1. Instrumentos y reactivos

1.1 Lista de configuración de HPLC

Tabla 1 Lista de configuración de instrumentos

1.2 Reactivos y estándares

Tabla 2 Tabla de reactivos y estándares

1.3 Materiales experimentales y equipos auxiliares

Balanza analítica

Limpiador ultrasónico

Mezclador vortex

2. Método experimental

2.1 Preparación de reactivos

2.1.1 Soluciones de trabajo estándar de acrilamida: Transfiera con precisión 1,0 ml del estándar de referencia de acrilamida a un matraz aforado de 10 ml. Agregue una cantidad adecuada de agua para disolver y diluir hasta la marca, luego mezcle bien para obtener la solución madre estándar (100 mg/L). Transfiera secuencialmente y con precisión volúmenes apropiados de la solución madre a matraces aforados separados, diluya con agua hasta la marca y mezcle bien para preparar soluciones de trabajo estándar a concentraciones de 0,1 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,0 mg/L y 5,0 mg/L.

2.1.2 Preparación de la muestra: Pese con precisión 1 g de hidrogel de poliacrilamida y transfiéralo a un tubo de centrífuga de 50 ml. Agregue 20 ml de una mezcla de agua y metanol (95:5, v/v) para disolver. Somete la mezcla a ultrasonidos durante 10 minutos para la extracción. Centrifugue a 6000 r/min durante 10 minutos. Filtre el sobrenadante a través de una membrana de microporos de 0,22μm. Transfiera 1 ml del filtrado a un matraz aforado de 10 ml y diluya hasta la marca con la mezcla de agua y metanol (95:5, v/v) para obtener la solución de muestra.

3. Resultado del experimento

3.1 Prueba de precisión

Fig 1 Cromatogramas superpuestos para el estándar (0,2 mg/L)

Tabla 3 Datos de prueba estándar (0,2 mg/L)

La prueba de precisión mostró que después de seis inyecciones consecutivas de la solución de trabajo estándar de acrilamida de 0,2 mg/L, la desviación estándar relativa (RSD) para la repetibilidad del tiempo de retención fue del 0,019% y la RSD para la repetibilidad del área del pico fue del 0,386%, lo que indica una buena precisión.

3.2 Prueba lineal

Fig 2 Cromatograma de prueba de curva estándar

La prueba de linealidad demostró que dentro del rango de 0,1–5,0 mg/L, la curva estándar exhibió un coeficiente de correlación lineal de 0,99999, lo que indica una excelente linealidad.

3.3 Prueba de muestra

Fig 3 Cromatograma de prueba de muestra

Las pruebas de muestra revelaron la presencia de acrilamida en el gel probado, con una cantidad media detectada de 0,231 mg/L. Calculado utilizando el método del estándar externo, se determinó que el contenido de acrilamida en el gel era de 41,62 ppm.

4. Conclusión

Este experimento hizo referencia a la norma nacional "GB/T 29659-2013 Determinación de acrilamida en cosméticos" y se realizó utilizando un cromatógrafo líquido de alto rendimiento Wayeal LC3400 series, equipado con un detector ultravioleta. Los resultados experimentales demostraron una excelente precisión: para seis inyecciones consecutivas de una solución estándar de acrilamida de 0,2 mg/L, la desviación estándar relativa (RSD) del tiempo de retención fue del 0,019% y la RSD del área del pico fue del 0,386%. Dentro del rango de 0,1 a 5,0 mg/L, el coeficiente de correlación lineal fue superior a 0,99999, lo que indica una excelente linealidad. Para seis análisis consecutivos de la solución de muestra, la desviación estándar relativa (RSD) del tiempo de retención fue del 0,077% y la RSD del área del pico fue del 0,342%, lo que muestra una buena repetibilidad. El contenido de acrilamida determinado en la muestra fue de 41,62 ppm. Todos los datos obtenidos cumplen con los requisitos instrumentales especificados en el método estándar.